纺织品中苯氧羧酸类农药残留量的测定.docx

纺织品中苯氧羧酸类农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法

时间/min

8mmol/L.乙酸胺溶液/%

甲醇/%

0

90

10

5

5

95

15

5

95

15.1

90

10

25

90

10

SN/T2461—2010

以判断样品中存在对应的苯氧羧酸类农药。

表2定性确证时相对离子丰度的最大允许相对偏差

相对离子丰度/%

50

20-~50

10-20

≤10

允许的相对偏差/%

±20

士25

±30

士50

7结果计算

试样中每种苯氧羧酸类农药残留量按式(1)计算。

(1)

式中：

X,——试样中苯氧羧酸类农药i残留量，单位为微克每千克(pg/kg):

A.——基质匹配标准工作溶液中苯氧羧酸类农药i的峰面积；

c;——基质匹配标准工作溶液中苯氧羧酸类农药i的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);V——样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m——最终样液所代表的试样质量，单位为克(g)。

8测定低限、回收率和精密度

8.1测定低限(LOQ)

本方法对纺织品中7种苯氧羧酸类农药的测定低限为2.5pg/kg。

8.2回收率和精密度

本方法对纯棉布、棉麻布、涤棉布等纺织品中7种苯氧羧酸类农药的平均回收率为85%～106%,相对标准偏差为2%～11%,参见附录D.

SN/T2461—2010

附录A

(规范性附录)

7种苯氧羧酸类农药种类表

表A.17种苯氧按酸类农药种类表

序号

农药名称

CAS编号

化学分子式

分子量

中文名称

莫文名称

2,4-二氧苯氧乙酸

(2,4-dichlorophenoxy)ncetiencid(2,4-D

94-75-7

CH,ClO

221.0368

2

2-甲基-4-氯苯氧乙酸

(4-chloro2-methylphenoxy)areticxid(MCPA

94-74-6

C.H?CIO

200,6187

3

2-甲基-4-氯苯氧丙酸

(RS》-2(4-chloro-2-methylphenoxy)propionieacid

Mecoprop)

93-65-2

CsH?CI

214.6452

4

2,4-二氧苯氧丙酸

(RS)-2-(2,4-dichlorophenoxy)prupionieacid(Dichlorprap)

120-36-5

C,H,ClO

235.0634

5

2.4.5-三氯苯氧乙酸

(2.4,5-trichlorophenoxy)acctieacid

(2,4,5-T)

93-76-5

CH.Cl,O

255.4816

6

2,4二氧苯氧丁酸

4-(2,4-dichlorophenaxy)butyricacid(2,4-DB

94-82-6

CH?Cl?O

249.0900

7

2-甲基-4-氯苯氧丁酸

4-(4-chlaro-o-tolyloxy)butyrieacid

(MCPB)

94-81-5

C?H?CIO

228.6718

表B.17种苯氧羧酸类农药LC-MS/MS的优化参数和定量及定性离子表

序号

农药名称

保间时间/min

母离子[M-H]-,m/x

子离子，m/z

硅撞能量/V

1

2,4-D

5.78

218,9

161.0

18

220.9

162.8

18

2

MCPA

5.79

198.9

141.1*

18

200,9

143,0

18

3

Mecoprop

6.07

212.9

141.1

18

214.9

143.0

18

4

Dichlorprap

6.12

232.9

161,0

18

234.9

162.9

18

5

2.4.5-T

6.29

252.9

194.8

18

254,9

196,9

18

6

2,4-DB

6,51

246.9

161.0

15

248.9

162.8

15

7

MCPB

6.50

227.0

141,1

14

229.0

143.0

14

表示定量子离子

m21980@cid1B.0a141.67S-141.125]

a)

c)

o

e)

LLm

表D.1纯棉布(100%棉)基质的回收实验结果

农药名称

链加水平/(ng/kg)

平均值/(μg/kg)

平均回收率/%

相对标准偏差/%

2.4-1

5,0

4.97

99,4

7,2

25.0