SN 1381-2004进出口肉及肉制品中克阔乐残留量检验方法 液相色谱法.docxVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T1381—2004

进出口肉及肉制品中克阔乐残留量

检验方法液相色谱法

Determinationoflactofenresiduesinmeatsandmeat

productsforimportandexport—Liquidchromatographicmethod

2004-06-01发布

2004-12-01实施

中、华人民共和国

国家质量监督检验检疫总局

发布

I

SN/T1381—2004

前言

本标准的附录A是资料性附录。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准由中华人民共和国江苏出人境检验检疫局负责起草。

本标准主要起草人：陈惠兰。

本标准是首次发布的检验检疫行业标准。

1

SN/T1381—2004

进出口肉及肉制品中克阔乐残留量

检验方法液相色谱法

1范围

本标准规定了进出口肉及肉制品中克阔乐残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于进出口猪肉和猪肉火腿肠中克阔乐残留量的检验。

2抽样和制样

2.1检验批

以不超过2500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2抽样数量

抽样数量见表1。

表1单位为件

批量

最低抽样数

1～25

26～100

101～250

251～500

501～1000

1001～2500

1

5

10

15

17

20

2.3抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。从每件内取一袋作为原始样品，原始样品总量不少于2kg。放人清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

如每件中无小包装，或有小包装但重量超过2kg者，则可用灭菌刀在抽出的包件中，每件割取不少于100g。混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2kg。加封后，表明标

记，及时送交实验室。

2.4试样制备

从所取原始样品中缩分出1kg,经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为原始样品。密封并标明标记。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的

变化。

2.5试样保存

将样品于一18℃冷冻保存。

3测定方法

3.1方法提要

用乙腈提取试样中克阔乐，提取液经过滤、加硫酸钠溶液后，用正己烷萃取。正己烷萃取液经浓缩、

定容后，用具紫外检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。

2

SN/T1381—2004

3.2试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1正已烷。

3.2.2乙腈。

3.2.3二氧六环。

3.2.4无水硫酸钠：650℃灼烧4h,置于密闭容器中备用。

3.2.5硫酸钠溶液(50g/L):称取50g无水硫酸钠(3.2.4)溶解于1L蒸馏水中。

3.2.6克阔乐标准品：纯度≥99%。

3.2.7克阔乐标准储备液：准确称取适量的克阔乐标准品，用正己烷配成浓度为0.1mg/mL的标准储备液，保存于冰箱中。根据需要再用正已烷稀释成适当浓度的标准工作液。

3.3仪器和设备

3.3.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。

3.3.2捣碎机。

3.3.3研钵

3.3.4振荡器。

3.3.5具塞三角瓶：250mL。

3.3.6分液漏斗：250mL

3.3.7旋转蒸发器。

3.3.8梨形瓶：100mL。

3.3.9移液管：50mL、25mL、1mL。

3.3.10滤膜：0.45μm。

3.3.11微量进样器：20μL。

3.4测定步骤

3.4.1提取

称取试样约10g(精确至0.01g)于研钵中，加入20g无水硫酸钠，研磨成干粉状后移入具塞三角

瓶中。准确加入50mL乙腈，于振荡器上振荡30min,用滤纸过滤。

3.4.2净化

准确移取25mL滤液于分液漏斗中，加入45mL硫酸钠溶液(3.2.5),用2×10mL正己烷萃取，合并上层正己烷溶液于另一分液漏斗，加入20mL乙腈，振摇提取1min。静置分层，弃正已烷层。加入45mL硫酸钠溶液(3.2.5),用2×10mL正己烷萃取两次，合并正己烷溶液于梨形瓶中，在40℃水浴上，用旋转蒸发器浓缩至干。准确加入1mL正己烷于梨形瓶中，溶解残渣，用滤膜(0.45μm)过滤后，

供HPLC测定。

3.4.3测定

3.4.3.1液相色谱条件