GH_T 1452-2024 蜂蜜中葫芦巴碱含量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS67.180.10

CCSx31GH

GH/T14522024

蜂蜜中葫芦巴碱含量的测定液相色谱-串

联质谱法

2024-03-22发布2024-09-01实施

中华全国供销合作总社发布

GH/T1452—2024

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件由中华全国供销合作总社提出。

本文件由全国蜂产品标准化技术委员会(SAC/TC601)归口。

本文件起草单位：秦皇岛海关技术中心、上海冠生园蜂制品有限公司、江苏蜂奥生物科技有限公司、

喀什海关技术中心、厦门喜多多食品销售有限公司、西双版纳金棕生物科技有限公司、福建省产品质量

检验研究院、中国蜂产品协会、武汉安孕堂食品技术开发有限公司。

本文件主要起草人：崔宗岩、温昊松、张孙现、张琴、黄学者、贾英杰、张羽、孙国峰、李文丽、

祖铁红、管志斌、许永生、李娜、贾光群、刘晓茂、张进杰。

GH/T1452—2024

蜂蜜中葫芦巴碱含量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了蜂蜜中葫芦巴碱含量的液相色谱串联质谱测定方法。

本文件适用于蜂蜜中葫芦巴碱含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仪该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样用0.1??酸溶液溶解，其中葫芦巴碱经阳离子固相萃取柱提取净化，液相色谱-串联质谱仪测

定，内标法定量。

5试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1甲酸(CH?O?):色谱纯。

5.1.2甲醇(CH?OH):色谱纯。

5.1.3氨水(NH?H?O)。

5.1.4乙腈(CH?CN):色谱纯。

5.1.5乙酸铵(CH?COONH?):色谱纯。

5.2溶液配制

5.2.10.1甲酸溶液：取1mL甲酸(5.1.1)于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。

匀。

度，混匀。

5.3标准品

2

GH/T1452—2024

5.3.2葫芦巴碱-d?(Trigonelline-d?,C?H?D?NO?,纯度≥98???

5.4标准溶液配制

置于10mL容量瓶中，加入甲醇溶解、稀释并定容，混匀，配制成浓度为1mg/mL的葫芦巴碱标准储

备液，2~8℃条件下保存，有效期6个月。

置于10mL容量瓶中，加入甲醇溶解、稀释并定容，混匀，配制成浓度为1mg/mL的葫芦巴碱-d?储备

液，2~8℃条件下保存。

条件下保存，有效期3个月。

条件下保存。

准工作溶液现用现配。

5.5材料

5.5.1强阳离子固相萃取柱：60mg/3mL,或相当者。

5.5.2微孔滤膜：有机系，规格0.22μm。

6仪器和设备

6.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。

6.2分析天平：感量0.01g和0.00001g。

6.3涡旋混合器。

6.4固相萃取装置。

6.5氮吹仪。

6.6容量瓶：10mL、50mL、100mL、1000mL。

7试样制备与保存

7.1试样的制备

对无结晶的蜂蜜样品，将其搅拌均匀。对