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2024年07月
附件：塑料氯乙烯单体和偏二氯乙烯单体测定法公示稿（第三次）
14210塑料氯乙烯单体和偏二氯乙烯单体测定法
2本法适用于药品包装用聚氯乙烯产品中残留氯乙烯单体和聚偏二氯乙烯产品中残留偏
3二氯乙烯单体的测定。
4本法以气-液平衡为基础，试样在密封容器内，用合适的溶剂溶解。在一定温度下，氯
5乙烯单体和偏二氯乙烯单体向空间扩散，达到平衡后，取定量顶空气体注入气相色谱仪中测
6定，以保留时间定性，以峰面积定量。
7本法照气相色谱法（通则0521）测定。
8色谱条件与系统适用性试验固定相为聚乙二醇或(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基硅氧
9烷或相似填料的毛细管柱；程序升温，起始温度40℃保持12min，以60℃/min升至200℃，维
10持5min，再以60℃/min降温至40℃，维持2min；气化室温度为190℃，火焰离子化检测器温
11度为210℃，载气流速为0.8ml/min（推荐，可根据选择的色谱柱调整）。
12对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度均应符合要求。
13对照品溶液的制备取20ml顶空瓶5个，预先各精密加入3ml的N,N-二甲基乙酰胺
14（DMAC），分别精密量取氯乙烯单体和偏二氯乙烯单体对照品溶液适量，迅速注入顶空瓶
15溶剂中，压盖密封，振摇混匀，配成含氯乙烯单体0.5μg、1.0μg、2.0μg、3.0μg、4.0μg和偏二
16氯乙烯单体1.5μg、2.0μg、3.0μg、4.0μg、5.0μg的系列混合对照品溶液。
17供试品溶液的制备将试样剪成约0.3cm×0.3cm的细小颗粒，取1.0g，精密称定，置于
1820ml顶空瓶中，精密加入3mlDMAC后，立即压盖密闭，振摇使之充分溶散或溶胀，即得
19供试品溶液。平行制备2份。
20测定法盛装对照品混合溶液和供试品溶液的顶空瓶，分别置于70℃±1℃的顶空炉中，
21平衡30分钟。取定量顶空瓶内气体注入气相色谱仪，记录色谱图。
22分别以氯乙烯单体和偏二氯乙烯单体对照品溶液含量与相应峰面积做直线回归，求得直
23线回归方程（相关系数应不小于0.99），计算试样中氯乙烯单体和偏二氯乙烯单体含量（μg/g）。
24【附注】1、如只需测定氯乙烯单体或者偏二氯乙烯单体含量，对照品溶液配制时选取
25一种对照品即可，无需配制混合对照溶液。
262、对照品溶液配制时需在通风柜中操作。
273、因对照品沸点较低，极易挥发导致浓度发生变化，应快速取样，且在低温（如冰浴
28环境）下取样。
起草单位：浙江省食品药品检验研究院联系电话：0571
复核单位：四川省药品检验研究院，天津市药品检验研究院
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2024年07月
塑料氯乙烯单体和偏二氯乙烯单体测定法起草说明
一、制修订的目的意义
硬片类药包材产品有药用聚氯乙烯硬片、药用聚氯乙烯和聚偏二氯乙烯复合硬片等。为
提高聚氯乙烯硬片的阻隔性能，往往在其之上涂布一层薄PVDC，其中残留的氯乙烯单体和
偏二氯乙烯单体分别来自PVC和PVDC产品。由于氯乙烯单体和偏二氯乙烯单体均具有刺激
性，即使短时间接触其低浓度样品，也能刺激眼睛、皮肤和呼吸道黏膜，对中枢神经也有影
响，所以有必要对氯乙烯单体和偏二氯乙烯单体残留量进行测定并加以控制。
本次修订旨在对国内外现有的氯乙烯单体和偏二氯乙烯单体测定法进行比较，考察内标
法和外标法对测定结果的影响，并探索将两个测定系统合并为一个分析系统，对样品制备方
法、顶空平衡条件、色谱条件进行优化，最终建立一个合理、科学、稳定、可靠的氯乙烯和
偏二氯乙烯单体的含量测定系统。
二、参考标
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