HJ 488-2009 水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法.docxVIP

I

目次

前言 Ⅱ

1适用范围 1

2方法原理 1

3试剂和材料 1

4仪器和设备 2

5干扰及消除 2

6样品 2

7分析步骤 3

8结果计算 3

9精密度和准确度 3

附录A（规范性附录）水质氟化物的测定含干扰离子样品的预处理 4

II

前言

为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氟化物的监测方法，制定本标准。

本标准规定了地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定方法。

本标准对《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》（GB7483-87）进行修订，原标准起草单位：包头市环境监测站，本次是第一次修订。修订的主要内容：

——通过调整比色皿，拓宽了方法的线性范围。——对部分文字和句式结构进行调整修订。

自本标准实施之日起，原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》（GB7483-87）废止。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：中国环境监测总站、辽宁省环境监测中心站。

本标准环境保护部2009年9月27日批准。本标准自2009年11月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

1

水质氟化物的测定氟试剂分光光度法

1适用范围

本标准规定了测定地表水、地下水和工业废水中氟化物（以F计）的氟试剂分光光度法。本标准适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。

本方法的检出限为0.02mg/L，测定下限为0.08mg/L。

2方法原理

氟离子在pH值为4.1的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物，络合物在620nm波长处的吸光度与氟离子浓度成正比，定量测定氟化物（以F-计）。

3试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或无氟蒸馏水。

3.1盐酸溶液：c=1mol/L

取8.4ml盐酸溶于100ml去离子水中。3.2氢氧化钠溶液：c=1mol/L

称取4g氢氧化钠溶于100ml去离子水中。3.3丙酮(CH3COCH3)。

3.4硫酸（H2SO4，ρ20=1.84g/ml）

取300ml硫酸放入500ml烧杯中，置电热板上微沸1h，冷却后装入瓶中备用。3.5冰乙酸（CH3COOH）

3.6氟化物标准贮备液：称取已于105℃烘干2h的优级纯氟化钠（NaF）0.2210g溶于去离子水中，移入1000ml量瓶中，稀释至标线，混匀贮于聚乙烯瓶中备用，此溶液每毫升含氟100μg。

3.7氟化物标准使用液：吸取氟化钠标准贮备液（3.6）20.00ml，移入1000ml容量瓶，用去离子水稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟2.00μg。

3.8氟试剂溶液：c=0.001mol/L

称取0.193g氟试剂[3–甲基胺–茜素–二乙酸,简称:ALC,C14H7O4·CH2N（CH2COOH）2]，加5ml去离子水湿润，滴加氢氧化钠溶液（3.2）使其溶解，再加0.125g乙酸钠（CH3COONa·3H2O），

2

用盐酸溶液（3.1）调节pH至5.0，用去离子水稀释至500ml，贮于棕色瓶中。3.9硝酸镧溶液：c=0.001mol/L

称取0.443g硝酸镧[La(NO3)3·6H2O]，用少量盐酸溶液（3.1）溶解，以1mol/L乙酸钠溶

液调节pH为4.1，用去离子水稀释至1000ml。3.10缓冲溶液：pH=4.1

称取35g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于800ml去离子水中，加75ml冰乙酸（CH3COOH）(3.5)，用去离子水稀释至1000ml，用乙酸或氢氧化钠溶液在pH计上调节pH为4.1。

3.11混合显色剂

取氟试剂溶液(3.8)、缓冲溶液(3.10)、丙酮(3.3)及硝酸镧溶液(3.9)，按体积比3:1:3:3混合即得。临用时配制。

4仪器和设备

4.1分光光度计：光程30mm或10mm的比色皿4.2pH计

5干扰及消除

在含5μg氟化物的25ml显色液中，存在下述离子超过下列含量(单位：mg)，对测定有干扰，应先进行预蒸