HJ 483-2009 环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 含2018年第1号修改单.docxVIP

I

目次

前言 II

1适用范围 3

2方法原理 3

3干扰和消除 3

4试剂和材料 3

5仪器和设备 5

6样品 6

7分析步骤 6

8结果表示 6

9精密度和准确度 7

10质量保证与质量控制 7

11废物处理 8

附录A（资料性附录）盐酸副玫瑰苯胺提纯及检验方法 9

II

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中二氧化硫的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定环境空气中二氧化硫的四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法。

本标准是对《空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法》（GB/T8970-88）的修订。

本标准首次发布于1988年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心，本次为第一次修订。修订的主要内容有：

——将标准的名称改为《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》；

——增加了警告的内容；

——明确了标准的检出限和测定范围；

——增加了标准溶液标定时平行滴定的次数；

——增加了现场空白实验；

——完善了硫代硫酸钠溶液浓度和空气中二氧化硫测定结果的计算公式；

——增加了质量保证和质量控制条款，规定了对多孔玻板吸收管质量的要求；强调了温度对采样效率的影响；放宽了对校准曲线斜率的要求等；

——增加了废物处理条款。

自本标准实施之日起，原国家环境保护局1988年3月26日批准、发布的国家环境保护标准《空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法》（GB8970-88）废止。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：沈阳市环境监测中心站。本标准环境保护部2009年9月27日批准。

本标准自2009年11月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

3

环境空气二氧化硫的测定

四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法

警告：四氯汞钾溶液属于剧毒试剂，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服；标准溶液的配制应在通风柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。

1适用范围

本标准规定了测定空气中二氧化硫的四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法。本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。

当使用5ml吸收液，采样体积为30L时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.005mg/m3，，测定下限为0.020mg/m3，测定上限为0.18mg/m3。

当使用50ml吸收液，采样体积为288L时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.005mg/m3，，测定下限为0.020mg/m3，测定上限为0.19mg/m3。

2方法原理

二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，在575nm处测量吸光度。

3干扰和消除

本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧、锰、铁、铬等。加入氨基磺酸铵可消除氮氧化物的干扰；采样品后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及乙二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些重金属离子的干扰。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或同等纯度的水。

4.1碘酸钾（KIO3），优级纯，经110oC干燥2h。

4.2碘化钾（（KI）

4.3冰乙酸（CH3COOH）

4.4四氯汞钾（TCM）吸收液，c=0.04mol/L：称取10.9g二氯化汞、6.0g氯化钾和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）溶于水中，稀释至1L。此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。如发现有沉淀，不可再用。

4.5甲醛溶液，ρ≈2g/L：量取1mL36%～38%（m/m）甲醛溶液，稀释至200ml，临用现配。

4

4.6氨磺酸铵溶液，ρ（H2NSO3NH4）=6.0g/L：称取0.60g氨磺酸铵溶于100ml水中，临用现配。

4.7碘贮备液，c(1/2I2)=0.10mol/L：称取12.7g碘(I2)于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml水，搅拌至完全溶解，用水稀释至1000ml，贮存于棕色细口瓶中。

4.8碘溶液，c(1/2I2)=0.010mol/L：量取碘贮备液（4.7）50ml，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。

4.9淀粉溶液，ρ=5.0g/L：称取0.5g可溶性淀粉于150ml烧杯中，用少量水