HJ 485-2009 水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法.docxVIP

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目次

前言 I

1适用范围 1

2术语和定义 1

3方法原理 1

4干扰及消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品采集和保存 2

8分析步骤 2

9结果计算 4

10精密度和准确度 4

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中铜的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定水中可溶性铜和总铜的二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法。

本标准是对《水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》（GB7474-87）的修订。

本标准首次发布于1987年，原标准起草单位：陕西省环境保护研究所。本标准为第一次修订。主要修订内容如下：

——修改了标准的适用范围；——增加了干扰及消除条款；

——修改了氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液的配制方法；——修改了铜标准溶液的配制方法；

——分别规定了水中可溶性铜和总铜的分析步骤；——修改了结果的计算公式。

自本标准实施之日起，原国家环境保护局1991年8月31日批准、发布的国家环境保护标准《水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》（GB7474-87）废止。

本标准由环境保护部科技标准司组织修订。本标准起草单位：沈阳市环境监测中心站。本标准环境保护部2009年9月27日批准。

本标准自2009年11月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法

1适用范围

本标准规定了测定水中可溶性铜和总铜的二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总铜和可溶性铜的测定。

当使用20mm比色皿，萃取用试样体积为50mL时，方法的检出限为0.010mg/L,测定下限为0.040mg/L。

当使用10mm比色皿，萃取用试样体积为10mL时，方法的测定上限为6.00mg/L。

2术语和定义

2.1可溶性铜：未经酸化的水样，通过0.45μm滤膜后测得的铜。2.2总铜：未经过滤的水样，经消解后测得的铜。

3方法原理

在氨性溶液中(pH=8～10),铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物：

此络合物可用四氯化碳或三氯甲烷萃取，在440nm波长处测量吸光度。颜色可稳定1h。

4干扰及消除

铁、锰、镍、钴等与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成有色络合物，干扰铜的测定，可用EDTA-柠檬酸铵溶液掩蔽消除。

5试剂和材料

除另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，试验用水为新制备的去离子水。5.1滤膜，0.45μm。

5.2盐酸(HCl),p=1.19g/mL,优级纯。

5.3硝酸(HNO?),p=1.40g/mL,优级纯。

5.4高氯酸(HCl04),p=1.68g/mL,优级纯。5.5氨水(NH?OH),p=0.91g/mL,优级纯。

5.6四氯化碳(CCl?)5.7三氯甲烷(CHCl?)

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5.8乙醇(C2H5OH),95%。

5.9氨水（1+1）

5.10盐酸溶液（1+1）

5.11硝酸溶液（1+1）

5.12铜标准贮备溶液，ρ=200μg/ml：称取0.2000g±0.0001g金属铜(纯度≥99.9%），置于250ml锥形瓶中，加入20ml水和10ml硝酸溶液(5.11)，加热溶解，直到反应速度变慢时微微加热，使全部铜溶解。煮沸溶液以驱除氮的氧化物，冷却后加水溶解，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。

5.13铜标准溶液，ρ=5.0μg/mL：吸取25.00mL铜标准贮备溶液(5.12)于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。

5.14二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，ρ=2mg/mL：称取200mg二乙基二硫代氨基甲酸钠[或称铜试剂，C5H10NS2Na·3H2O]溶于水中并稀释至100mL，用棕色玻璃瓶贮存，放于暗处可稳定两周。

5.15EDTA-柠檬酸铵溶液Ⅰ,ρ（EDTA）=12.0g/L：称取12.0g乙二胺四乙酸二钠[Na2-EDTA·2H2O]和2.5g柠檬酸铵[(NH4)3·C6H5O7]于1000mL烧杯中，加入100mL水和200mL氨水(5.5)溶解，用水稀释至1L，加入10mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(5.14)，用100mL四氯化碳(5.6)萃取提纯。

5.16甲酚红指示液,ρ=0.4mg/mL:称取20mg