热分析及其应用.ppt

2.气氛的影响气氛的成分对DTA曲线的影响很大，可以被氧化的试样在空气或氧气氛中会有很大的氧化放热峰，在氮气或其它惰性气体中就没有氧化峰了。对于不涉及气相的物理变化，如晶型转变、熔融、结晶等变化，转变前后体积基本不变或变化不大，则压力对转变温度的影响很小，DTA峰温基本不变；但对于放出或消耗气体的化学反应或物理变化，压力对平的温度有明显的影响，则DTA峰温有较大的变化，如热分解、升华、汽化、氧比、氢还原等。另外，峰温移动程度还与过程的热效应大小成正比。第31页,共35页，星期六，2024年，5月三、样品方面的影响1.试样量的影响近20年来发展的微量技术一般用5～15mg左右。最新仪器有用1～6mg试样的。目前一般习惯把50mg以上算常量，50mg以下算微量。试样用量越多，内部传热时间越长，形成的温度梯度越大，DTA峰形就会扩张，分辨率要下降，峰顶温度会移向高温，即温度滞后会更严重。第32页,共35页，星期六，2024年，5月2.试样粒度、形状的影响上图为硝酸银转变的DTA曲线（a）原始试样（b）稍微粉碎的试样（c）仔细研磨的试样从左图中，我们可以看出：对试样要尽量均匀，最好过筛。第33页,共35页，星期六，2024年，5月3.参比物和稀释剂的影响热分析用的参比物一般都用α－Al2O3即在高温下锻烧过的氧化铝粉末。作参比物的条件：第一，要求在所使用的温度范围内是热惰性的。第二，要求参比物与试样比热及热传导率相同或相近，这样DTA曲线基线漂移小。第34页,共35页，星期六，2024年，5月感谢大家观看第35页,共35页，星期六，2024年，5月关于热分析及其应用第一章绪论热分析（thermalanalysis），顾名思义，可以解释为以热进行分析的一种方法。1977年在日本京都召开的国际热分析协会（ICTA）第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。第一节热分析的定义及发展概况第2页,共35页，星期六，2024年，5月其中，P是物质的一种物理量；T是物质的温度。所谓程序控制温度一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。也就是把温度看作是时间的函数：T＝φ（t）其中t是时间。其数学表达式为：P＝f（T）则P＝f（T或t）第3页,共35页，星期六，2024年，5月热分析存在的客观物质基础在目前热分析可以达到的温度范围内，从－150℃到1500℃（或2400℃），任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。因此，热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和能量）的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。第4页,共35页，星期六，2024年，5月热分析的起源及发展1899年英国罗伯特－奥斯汀（Roberts-Austen）第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析（DTA）技术。1915年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技术。第5页,共35页，星期六，2024年，5月1964年美国瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC），美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。1965年英国麦肯才（Mackinzie）和瑞德弗(Redfern)等人发起，在苏格兰亚伯丁召开了第一次国际热分析大会，并成立了国际热分析协会。第6页,共35页，星期六，2024年，5月第二节热分析应用领域及研究内容一、应用的广泛性从热分析文摘（TAA）近年的索引可以看出，热分析广泛应用于无机，有机，高分子化合物，冶金与地质，电器及电子用品，生物及医学，石油化工，轻工等领域。当然这与应用化学，材料科学，生物及医学的迅速发展有密切的关系。热分析特点：第7页,共35页，星期六，2024年，5月熱分析の木印刷DSCTGDTATMA复合分析医药品香料?化妆品有机、无机药品触媒火药食品生物体?液晶油脂?肥皂洗涤剂橡胶高分子?塑料纤维油墨?顔料?染料?塗料粘着剂玻璃金属陶瓷?粘土?矿物水泥电子材料木材?纸建材公害工业废弃物热分析的历史規格热分析装置的利