团体标准电子级硼酸三甲酯.docxVIP

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电子级硼酸三甲酯

1范围

本标准规定了电子级硼酸三甲酯的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输、贮存。本标准适用于使用工业级经精馏塔提纯至电子级成品的硼酸三甲酯。

化学式：C3H9BO3分子量：103.92

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB190危险货物包装标志

GB/T191包装储运图示标志

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

3要求

3.1外观：无色透明液体。

3.2电子级硼酸三甲酯技术指标应符合表1的要求

表1电子级硼酸三甲酯指标要求

分析项目

技术指标

8.5N

纯度%≤

99.9999995

Cl-ppb≤

50

水分ppm≤

20

颗粒数

≥0.2μm≤

10p/ml

≥0.3μm≤

7p/ml

≥0.5μm≤

5p/ml

≥1.0μm≤

1p/ml

色度APHA≤

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4试验方法

4.1概述

本标准除色度检验外其他检测方法的工作环境符合1000级超净室的要求。

4.2金属离子、氯元素含量的检测

4.2.1试剂和溶液

4.2.1.1适当浓度的混合标准溶液；

4.2.1.2高纯硝酸（1+9）。

4.2.1.3电阻率17MΩ.cm（25℃)的纯水。

4.2.2仪器

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ICP-MS,Agilent7500cs

ICP-MS/MS,Agilent8900

4.2.3样品前处理方法步骤

4.2.3.1用纯水清洗聚四氟坩埚2个，每个至少用纯水清洗3次，清洗干净后盖好坩埚盖转移到天平室待用。

4.2.3.2将按采样规程采集的样品转移到天平室，用1～5mL的取样枪准备称取样品。

4.2.3.3每个坩埚中称取样品约2.5g，（精确至0.0001g）。

（注：在称样之前先用样品将取样枪头润洗3次，减少污染。）

4.2.3.4样品称取完毕后，转移至通风柜中。

4.2.3.5每个坩埚中分次加入10mL高纯硝酸（1+9）进行消解。

4.2.3.6酸加完后，将坩埚放到电热板上加热消解，电热板温度调至220摄氏度。

4.2.3.7在电热板上消解2h，然后加入5mL50%的硝酸溶解残留的溶液10分钟，将坩埚从电热板上取下，关闭电热板并切断电源，将坩埚转移至天平室，然后把消解好的样品液转移到四氟样品瓶中，用纯

水定容至50mL，至此该样品被稀释20倍。

4.2.3.8处理样品的同时制备试剂空白。

4.2.3.9将定容好的样品转移到仪器室准备上机检测，具体的检测过程按照ICP-MS仪器操作规程进

行。

4.2.4结果计算

4.2.4.1按照ICP-MS的数据分析程序对检测数据进行分析。

4.2.4.2数据分析完毕后，打印检测报告。

4.2.4.3关火，使仪器由Analysis状态转换到Standby状态。

4.2.4.4取下蠕动泵管，出仪器室，关闭氩气，冷却水及空气净化系统，分析完毕。

4.3颗粒数检验

4.3.1仪器：液体颗粒计数仪。

4.3.2方法步骤：

4.3.2.1用纯水清洗四氟样品瓶1个，清洗干净后烘干，然后进行采样分析。

4.3.2.2将按采样规程采集的样品转移到仪器室。

4.3.2.3将仪器准备妥当后，打开仪器电源开关，让仪器与计算机建立连接。

4.3.2.4待仪器与计算机建立连接后，设置相关参数，如样品流速等。

4.3.2.5用过滤好的无水乙醇冲洗管路至少3次。

4.3.2.6待以上工作完成后，将仪器的进样管插入样品中，排液管插入废液瓶中，开始上机检测。

4.3.3结果计算：

4.3.3.1按照仪器自带操作软件的数据分析程序对检测数据进行分析。

4.3.3.2数据分析完毕后，打印检测报告。

4.3.3.3关机前用无水乙醇冲洗管路，直至把管路中样品冲净为止。

4.3.3.4取出进样管，让仪器与计算机断开连接，关闭仪器电源开关，分析完毕。

3

4.4色度的检测

4.4.1方法提要

按一定的比例将氯铂酸钾、氯化钴和盐酸配成水溶液（铂---钴标准溶液），所得溶液色调与待测溶液的色调在多情况下是相近的，用目视法比较样品与铂---钴标准溶液，可得出样品的色度。

4.