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重庆市永川区地产皮蛋中重金属含量调查与评价

皮蛋是我国的传统食品，传统皮蛋通常以鲜鸭蛋为原料，用水、黄丹粉、纯碱、生石灰、食盐、红茶末和柏树枝等配制料液腌制、加工制成。其中黄丹粉为氧化铅化合物，极易致使成品皮蛋的铅含量超标。铅是一种具有神经毒性的重金属元素，即便是微量的铅进入人体，也会对健康造成严重危害，导致贫血、头痛、晕眩、乏力、困倦等症状，并严重影响儿童生长发育。因此，我国对皮蛋中的铅含量进行了严格规定，同时也要求采用无铅工艺生产皮蛋。新规极大地督促了初级蛋制品加工行业对传统配方工艺进行改进，传统工艺中的氧化铅逐渐被新的食品添加剂所取代，生产出无铅皮蛋（铅含量在国标安全限量以下）。有研究表明，使用无铅工艺加工皮蛋能降低蛋内铅、砷、镉、铬等重金属含量[1-5]，但由于所用的铜法、铜锌混合法等在加入铜锌辅料时未对添加量进行规范，极易因为添加过量造成皮蛋铜、锌含量过高[6-9]。过量或长期摄入重金属超标的皮蛋，会对人体肾脏、肝脏、神经系统造成损害。

目前，市售皮蛋的重金属含量状况已有相关报道。陈坤才等[10]调查广州市2006—2011年鲜蛋及蛋制品重金属污染发现，皮蛋中铅超标率为7.53%，检出率高达62.57%。李海等[11]研究发现，广东省市售皮蛋中铅含量合格率仅为45.2%，铅含量均值为11.8mg·kg-1。殷忠等[12]调查2014年贵阳市市售皮蛋中铅含量发现，传统工艺皮蛋类铅超标率为10.9%，无铅工艺皮蛋类铅超标率为3.7%。方伟等[13]对湖南省怀化市市售皮蛋中铅含量进行调查，结果显示传统工艺皮蛋中铅含量合格率仅为90.9%。冯佩[14]调查石家庄市200份皮蛋样本中铅污染状况，结果显示铅的合格率仅为87.00%。虽然目前皮蛋制作工艺有所优化，含铅量有所降低，但仍有部分个体生产者和小型工厂使用传统工艺制作皮蛋，致使皮蛋中铅含量超标，具有较高的安全风险。

本文对重庆市永川区地产皮蛋中重金属含量及安全状况进行调查，旨在掌握皮蛋中重金属含量现状，以建立地产皮蛋重金属食品安全风险评估体系，为皮蛋生产、流通等环节的监管提供科学依据。

1材料与方法

1.1样品来源

皮蛋样品随机抽取自永川区下辖15个镇、7个街道，共采样200批次，采样地点涵盖农贸市场、超市、皮蛋加工坊及生产企业。

1.2试剂与溶液

65%硝酸（HNO3），分析纯，默克股份两合公司；氩气（Ar）（≥99.995%）；氦气（He）（≥99.995%）；超纯水。

硝酸溶液（5+95）：取50mL硝酸，缓慢加入950mL超纯水中，混匀；标准物质溶液：铅单元素溶液标准物质（1000μg·mL-1，批号GBW0861916011）、铜单元素溶液标准物质（1000μg·mL-1，批号GBW0861515112）、锌单元素溶液标准物质（1000μg·mL-1，批号GBW0862019071），中国计量科学研究院；内标物质溶液：6种金属混标（100mg·L-1，批号，坛墨质检-标准物质中心。所有溶液在检测前按实际要求配制成不同浓度。内标溶液：内标溶液浓度为100μg·L-1，内标元素选择锗（72Ge）、铋（209Bi）。

1.3仪器与设备

ME204E/02电子天平（0.1mg），梅特勒.托利多仪器（上海）有限公司；MARS6微波消解仪，美国CEM公司；iCAPQ电感耦合等离子体质谱仪，赛默飞世尔仪器有限公司；APL奥普乐GD25恒温电热石墨消解仪，奥普勒仪器有限公司；MIlli-QDirect8纯水机，美国密理博公司；SP902S高速粉碎机，浙江绍兴苏泊尔生活电器有限公司。

1.4方法

1.4.1采样方法

对永川区内售卖的皮蛋进行采样，采样时按照随机原则从农贸市场、超市、皮蛋加工坊及生产企业购买。本次共采样200批次皮蛋样品，每个批次≥6个，混合均匀后分成2份，供检验、复验使用。

1.4.2检测方法

采用《食品安全国家标准食品中多元素的测定》（GB5009.268—2016）第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）检测样品中铅、铜、锌3种元素的含量。

（1）样品处理。取同一批次皮蛋4枚，清洗干净后去除皮蛋外壳，于高速粉碎机中制样，制样均匀后转入干净的聚乙烯袋中，备用。准确称取制备好的试样0.3～0.5g于聚四氟乙烯消解罐中，加入8.0mL浓硝酸，经微波消解完全并冷却后，转移至恒温电热石墨消解仪上，于140℃下赶酸至1.0mL左右，冷却后，用少量超纯水冲洗消解罐3次，合并洗涤液于25mL容量瓶中，并用超纯水定容至刻度。同法制备试剂空白溶液。另取空白样品加入适量标准溶液，其余操作同样品，作为空白加标试验样品。

（2）仪器操作条件。检测模式：