维生素类药物的分析.ppt

指示剂淀粉（一）碘量法四、含量测定原理：利用Vc强的还原性H+第55页，共98页，星期日，2025年，2月5日取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。2、方法原料药第56页，共98页，星期日，2025年，2月5日（2）酸性环境稀醋酸（1）新沸冷H2O减慢VitC被O2氧化速度（3）立即滴定赶走水中O2减少O2的干扰3、讨论第57页，共98页，星期日，2025年，2月5日4.附加剂干扰的排除片剂——过滤注射剂——抗氧剂——丙酮甲醛Na2SO3NaHSO3Na2S2O3Na2S2O5第58页，共98页，星期日，2025年，2月5日CHHOOaS3aSO+H2NHON2252HONHCOS3a第59页，共98页，星期日，2025年，2月5日(二)2，6-二氯靛酚滴定法1、原理2、方法自身指示终点法第60页，共98页，星期日，2025年，2月5日（2）快速滴定2min内（1）酸性环境HPO3-HAc稳定VitC防止其他还原性物质干扰（3）亦可剩余比色测定（定量过量）（测剩余染料）3、讨论第61页，共98页，星期日，2025年，2月5日（4）缺点需经常标定贮存≤一周不稳定专属性强，多用于含Vc的制剂和食品的分析（5）优点第62页，共98页，星期日，2025年，2月5日（三）高效液相色谱法血浆中维生素C的测定(稳定性）标准溶液包括样品预处理过程均需加入偏磷酸，偏磷酸同时可用于血样中的蛋白沉淀；当天取血当天测定；处理好的样品亦需冰箱保存第63页，共98页，星期日，2025年，2月5日第四节维生素D的分析一、结构与性质（一）结构维生素D2(麦角骨化醇)维生素D3(胆骨化醇)第64页，共98页，星期日，2025年，2月5日1.性状：无色针状结晶或白色结晶性粉末；无臭，无味。2.溶解性：宜溶于有机溶剂，在植物油中略溶，在水中不溶。3.不稳定性：含有多个烯键，所以极不稳定，宜氧化变质，效价降低，毒性增强。（二）性质第65页，共98页，星期日，2025年，2月5日4．旋光性维生素D26个手性碳原子维生素D35个手性碳原子5．显色反应：甾类化合物氯仿溶液黄色红色紫色绿色6．紫外吸收特性：无水乙醇265nm醋酐硫酸第66页，共98页，星期日，2025年，2月5日二、鉴别试验（一）显色反应1．与醋酐-浓硫酸反应氯仿溶液黄色红色紫色绿色醋酐硫酸2．与三氯化锑反应本品1,2-二氯乙烷三氯化锑试液橙红色粉红色第67页，共98页，星期日，2025年，2月5日3．其它显色反应维生素D三氯化铁橙黄色二氯丙醇乙酰氯绿色（二）比旋度鉴别无水乙醇溶液维生素D2比旋度为＋102.5°至＋107.5°维生素D3比旋度为＋105°至＋112°第68页，共98页，星期日，2025年，2月5日（三）其它鉴别方法薄层色谱法、HPLC法制备衍生物测熔点紫外、红外吸收光谱（四）维生素D2、D3的区别反应维生素D2维生素D396%乙醇10ml取0.1ml乙醇1ml和85%硫酸5ml红色λmax570nm黄色λmax495nm第69页，共98页，星期日，2025年，2月5日第23页，共98页，星期日，2025年，2月5日判断是否在326～329nm之间改用第二法是否求算并与规定值比较1、维生素A醋酸酯-第一法（等波长差法）A值的选择：第24页，共98页，星期日，2025年，2月5日规定值差值判断差值是否超过第25页，共98页，星期日，20