食品中丙烯酰胺的测定.pptx

GB5009.204—2014

食品安全国家标准

食品中丙烯酰胺的测定

2014-12-01发布2015-05-01实施

GB5009.204—2014

前言

本标准代替GB/T5009.204－2005《食品中丙烯酰胺含量的测定方法气相色谱一质谱(GC-MS)法》。

本标准与GB/T5009.204－2005相比，主要变化如下：

——增加第一法稳定性同位素稀释的液相色谱-质谱/质谱法；

——气相色谱-质谱法将外标法改为稳定性同位素稀释法。

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GB5009.204—2014

食品安全国家标准

食品中丙烯酰胺的测定

1范围

本标准规定了食品中丙烯酰胺的测定方法。

本标准适用于热加工(如煎、炙烤、焙烤等)食品中丙烯酰胺的测定。

第一法稳定性同位素稀释的液相色谱-质谱/质谱法

2原理

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本标准应用稳定性同位素稀释技术，在试样中加入C3标记的丙烯酰胺内标溶液，以水为提取溶剂，

经过固相萃取柱或基质固相分散萃取净化后，以液相色谱-质谱/质谱的多反应离子监测(MRM)或选择反

应监测(SRM)进行检测，内标法定量。

3试剂和材料

注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

3.1试剂

3.1.1甲酸(HCOOH)：色谱纯。

3.1.2甲醇(CH3OH)：色谱纯。

3.1.3正己烷(n-C6H14)：分析纯，重蒸后使用。

3.1.4乙酸乙酯(CH3COOC2H5)：分析纯，重蒸后使用。

3.1.5无水硫酸钠(Na2SO4)：400℃，烘烤4h。

3.1.6硫酸铵[(NH4)2SO4]。

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3.1.7硅藻土：Extrelut20或相当产品。

3.2标准品

3.2.1丙烯酰胺(CH2=CHCONH2)标准品(纯度99%)。

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3.2.2C3-丙烯酰胺(CH2=CHCONH2)标准品(纯度98%)。

3.3标准溶液的配制

3.3.1丙烯酰胺标准溶液的配制

3.3.1.1丙烯酰胺标准储备溶液(1000mg/L)：准确称取丙烯酰胺标准品，用甲醇溶解并定容，使丙

烯酰胺浓度为1000mg/L，置﹣20℃冰箱中保存。

3.3.1.2丙烯酰胺中间溶液(100mg/L)：移取丙烯酰胺标准储备溶液1mL，加甲醇稀释至10mL，使

丙烯酰胺浓度为100mg/L，置﹣20℃冰箱中保存。

3.3.1.3丙烯酰胺工作溶液Ⅰ(10mg/L)：移取丙烯酰胺中间溶液1mL，用0.1%甲酸溶液稀释至

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