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气体中硫化氢(H2S)浓度的测定
气体中硫化氢浓度的测定
1.方法原理
气体中的硫化氢被醋酸锌吸收后,形成沉淀,在弱酸性条件下,同I2作用,过量的
I2用Na2S2O3滴定。反应方程式如下:
Zn(Ac)2+H2S=ZnS↓+2HACZnS+I2+2HCl=ZnCl2+2HI+S↓I2+
2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
2.分析仪器与试剂
(1)反应吸收瓶(可用广口瓶或锥形瓶代替),两只。(2)棕色酸式滴定管,50
mL,一支。(3)湿式气体流量计。(4)100ml量筒。
(5)移液管,5mL,一支。
(6)碘标准溶液:C(I2)=0.025mol/L。
(7)硫代硫酸钠标准溶液:Na2S2O3=0.1mol/L。(8)1:1盐酸溶液。(9)40g/l
醋酸锌溶液。(10)5g/l淀粉溶液。(11)铝箔气体取样袋。3.仪器连接
4.试验步骤
(1)量取醋酸锌吸收液100ml,注入两个串联吸收瓶中,第一个吸收瓶中注入60ml,
第二个吸收瓶中注入40ml。用玻璃管、橡胶软管连接好吸收瓶和湿式气体流量计。
(2)通气前检查气密性,以吸收瓶中有连续气泡鼓出的流速(约0.2~0.5升/分)
使样品气通过吸收瓶,气体通过量根据样气中硫化氢含量而定。
通脱硫塔进口气2升,通脱硫塔出口气5升。
(3)取下吸收瓶,将溶液移入锥形瓶中,用水将吸收瓶洗涤3次并将洗液倒入锥形
瓶中。加入40ml的0.025mol/l碘标准溶液及5ml1:1盐酸溶液。置于暗处5分钟。
(4)用0.1mol/l的Na2S2O3溶液测定至溶液呈浅黄色,加入3ml的5g/L淀粉溶液,
继续滴定至蓝色消失。5.试验结果计算
H2S(g/m3)?(V1?V2)?C?17
V式中:V1―滴定空白碘溶液(醋酸锌、碘液、盐酸正常加,但不通气)
所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;
V2―滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;V―样气体积,L;
C―硫代硫酸钠的摩尔浓度,mol/L;
5.注意事项
(1)若将样品取回化验室分析,最好用锡箔复合膜取样袋取样,不宜用球胆取样,
样品取回时,应立即分析,以免H2S吸附。(2)湿式气体流量计要水平放置,读数要预
先进行校正。(3)加入碘液和盐酸的次序不能颠倒,以免硫化氢逸出。
(4)吸收时应匀速,若第二吸收瓶出现白色沉淀,应减少取样量。如含量过低,可
增大取样量。
(5)淀粉指示剂要在临近终点时加入,因为淀粉易吸附碘,影响分析结果。
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