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过氧化苯甲酰的精制

一、实验目的

（1）了解过氧化苯甲酰的基本性质和保存方法；

（2）掌握过氧化苯甲酰的精制方法。

二、实验原理

过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末,熔点103~106摄氏度,溶于乙醚、丙酮、氯

仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸。常用的过氧化苯甲酰由于

长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制,通常采用重结晶法,

在结晶过程中温度过高会爆炸，注意控制温度。

过氧化苯甲酰在不同的溶剂中的溶解度如下：

溶剂石油醚甲醇乙醇甲苯丙酮苯氯仿

溶解度

0.51.01.511.014.616.431.6

（g/100mL）

三、实验药品及仪器

精品资料

药品：过氧化苯甲酰（2.5g）、氯仿（10mL）、甲醇(25+2.5mL)。

仪器：烧杯(100mL×2)、玻璃棒、布氏漏斗、漏斗、天平、棕色瓶

四、实验装置图

五、实验步骤与现象分析

步骤（1）：

室温下在100ml烧杯中加入2.5gBPO和10ml氯仿，慢慢搅拌，使

之溶解；

现象：[粉末逐渐溶解，溶液呈现白色混浊状]

分析：[BPO极易溶于氯仿，但部分杂质不溶]

步骤（2）：

精品资料

用普通漏斗过滤溶液，滤液中直接滴入25ml甲醇中，静置片刻后放入

冰箱降温；

现象：[1、滤液为无色透明液体；2、加入甲醇后静置片刻，有白色针

状晶体析出；3、放入冰箱中一段时间后，析出大量晶体]

分析：[1、不容杂质被除去；2、甲醇和氯仿可以互溶，但甲醇对BPO

的溶解度大概只有氯仿的3%，氯仿挥发后，开始析出晶体3、

降温能降低BPO的溶解度，使之大量析出]

步骤（3）：

将上一步骤的溶液用布氏漏斗抽滤，用2.5ml甲醇洗1次，抽干；

现象：[抽滤后部分晶形被破坏，但绝大多数仍保留着较短的针状结构]

分析：[洗涤是为了使烧杯壁上因溶剂挥发而析出的少量晶体不至于浪

费掉，造成产率下降]

步骤（4）：

将所得产品烘干称重，并保存于棕色瓶中（实际操作为抽滤后保存于

纸袋中）

分析：[BPO是强氧化剂，很不稳定。受热、见光、摩擦都易导致分解]

六、实验产物拍照

精品资料

七、实验思考与讨论分析

（1）为什么BPO需要精制？

答：BPO做为聚合反应的引发剂，BPO的纯度、量的多少对聚合物

的聚合度和分子量有决定性影响，而常用的过氧化苯甲酰因为本身性

质极不稳定，长期的放置后，会发生部分分解了，因此在用于聚合前

一定要进行精制。

（2）本实验重结晶中为什么选择甲醇和氯仿？

答：重结晶方法有：蒸发冷却、蒸发溶剂、换不同的溶剂。本实验采

用第三种。之所以选择氯仿和甲苯是因为BPO在氯仿中溶解度相对较

大、甲醇中较小。BPO溶解在氯仿中后，再将溶液滴入甲醇中，由

于BPO在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，因此可以使

BPO析出。而选用其他的溶剂没有选用甲醇和氯仿这两种有效。如丙

酮和乙醚对BPO有诱发分解作用，使BPO失去其引发剂的作用，故

不适合作重结晶的溶剂。另外，石油醚也可以代替甲醇，只是实验室

里甲醇更为常见。

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（3）除杂质为什么用常压过滤不用抽滤？

答：由于氯仿挥发很快，抽滤会显著增大氯仿的挥发速度，虽然过滤

时间缩短了，但是氯仿的挥发导致了过量产品提前析出，严重降低实

验产率。

（4）过滤速度是慢好还是快好？

答：快好。A、由于氯仿挥发很快，如果过滤速度慢的话，氯仿挥发过

多，BPO析出吸附在玻璃棒和烧杯壁上，不易被分离出来，使最终的

产率下降；B、速度过慢会使有些产品与杂质混在一起，不能起到很好

的分离效果。因此，在过滤的时候应该快些。

（5）滴加滤液时应注意哪些注意事项？

答：A、