DB13_T1495-2012_化妆品中20种邻苯二甲酸酯物质含量的测定_河北省.docxVIP

ICS67.250

DB13

A43

河北省地方标准

DB13/T1495—2012

化妆品中20种邻苯二甲酸酯物质

含量的测定

Cosmeticsin20PhthalateestersDetermination

河北省质量技术监督局发布

DB13/T1495—2012

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则进行起草。

本标准由河北省质量技术监督局提出。

本标准起草单位：河北省食品质量监督检验研究院、国家环保产品质量监督检验中心。

本标准第3章主要起草人：张敬轩、范斌、蔡立鹏、何淑娟、张冬生、杨岚、康素芬、赵树凯、张

玉霞。

本标准第4章主要起草人：张岩、马晓斐、夏静、杨忠辉、张斌、秦丽、王洪涛、刘金鹏、崔晓斌。

I

DB13/T1495—2012

化妆品中20种邻苯二甲酸酯物质

含量的测定

1范围

本标准规定了化妆品中20种邻苯二甲酸酯物质含量的气相色谱-质谱联用法和液相色谱-串联质谱

法的检测方法。

本标准适用于爽肤水、指甲油、香水、洗面奶、卸妆水、乳液、面膜等化妆品中20种邻苯二甲酸酯

的含量的测定。

本标准气相色谱-质谱联用法检出限为5mg/kg；液相色谱-串联质谱法检出限为2mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696:1987，MOD）

液体样品加入甲醇进行超声溶解、提取，高速离心；膏状及乳状样品用环己烷提取，提取液氮吹干

后，用甲醇溶解，高速离心，上清液过有机滤膜，进行气相色谱-质谱分析，外标法定量。

3.2.4邻苯二甲酸酯标准品：20种邻苯二甲酸酯的分子式、CAS登记号参见资料性附录A。

3.2.5邻苯二甲酸酯标准储备溶液：分别准确称取附录A中每种邻苯二甲酸酯的标准品（4.4），用甲

醇分别配制成1.0mg/mL的标准储备液。标准储备液保存于4℃冰箱中。

3.2.6邻苯二甲酸酯标准使用液：将标准储备液用甲醇稀释至浓度为0.5,1.0,2.0,4.0,8.0mg/L的标

1

DB13/T1495—2012

3.3.1

气相色谱-质谱联用仪：带有电子轰击离子源（EI）。

3.3.2高速冷冻离心机：转速不低于15000r/min。

3.3.3分析天平：感量0.1mg、1mg。

3.3.4

3.3.5

氮气浓缩仪。

涡旋混匀器。

3.3.6玻璃器皿：所有玻璃器皿洗净后，用重蒸水淋洗三次，丙酮浸泡1小时，在200℃下烘烤2小

时，冷却至室温备用。

3.4分析步骤

3.4.1提取

3.4.1.1爽肤水、香水等溶液状样品：称取约1.0g样品（精确至1mg）于50mL玻璃离心管中，加

入20mL甲醇，超声提取30min，转移至50ml容量瓶中，用甲醇洗涤，洗涤液转入容量瓶中，用甲醇

定容，混匀。将上清液10ml转入100ml小烧杯中，加5g无水硫酸钠脱水。取上清液过0.45μm滤膜，

待分析。

3.4.1.2指甲油、洗面奶、乳液等膏状、乳状样品：称取约1.0g样品（精确至1mg）于50mL玻璃

离心管中，加入30mL环己烷超声提取30min，上清液转入50ml容量瓶中，残渣用10ml环己烷重复

提取，提取液转入容量瓶中，用环己烷定容，摇匀。取上清液10ml与50ml玻璃烧杯中，加5g无水

硫酸钠脱水，提取液15000r/min离心10min，取上清液5.0mL，氮气吹干，残渣用5.0mL甲醇定容，

进行GC-MS分析。

a)色谱柱：5%苯基甲基聚硅氧烷，熔融石英毛细管柱30m×0.32mm×0.25μm，或相当者；

b)升温程序：初始柱温50℃，保持1min，以15℃/min升至180℃，保持4min，再以10℃/min

升至280℃，保持7min；

d)色谱与质谱接口温度：280℃；

j)监测方式：选择离子模式（SIM），监测离子参见附录A；

k)电离能量：70ev；

2

DB13/T1495—2012

每种被测组分选择3个碎片离子，在相同试验条件下，样品中待测物质的保留时间与混合标准溶液

中对应的保留时间偏差在2.5％之内，且样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液

中对应的定性离子的相对丰度进行比较，若偏差不超过表1规定的范围，则可判定为样品中存在对应的

待测物。

表1

定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差（%）

相对