2025届高三化学三轮冲刺+化学综合实验考点分析+.pptx

化学综合实验考点分三.反应条件的控制调控制备过程调控提纯过程怎么制—原理是什么？怎样制得多—如何提高原料利用率、产物产率？怎样制得快—如何提高速率怎样避免副反应怎样除杂——加什么、除什么？怎样分离——分离操作？怎样调控——对纯度有什么影响？调控明确每一步操作的意义是什么、对目的实现有什么用？——是为了速率、产率、减少副反应；还是为了提纯；还是为了安全，还是为了环保？

2.反应条件的控制例1(2021·全国乙理综27)：接近100摄氏度时，采用油浴；通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示):Ⅰ.将浓硫酸、NaNO3、石墨粉末在c中混合,置于冰水浴中。剧烈搅拌下,分批缓慢加入KMnO4粉末,塞好瓶口。Ⅱ.转至油浴中,35℃搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。Ⅲ.转移至大烧杯中,静置冷却至室温。加入大量蒸馏水,而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。Ⅳ.离心分离,稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ.冷冻干燥,得到土黄色的氧化石墨烯。(2)步骤Ⅰ中,需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴,原因是?。?防止反应过快1.分批加入——调控制备速率分批加入:一般是因反应放热，导致速率剧烈加快，分批加入可以使反应平缓。

【2022年6月浙江卷T30】（3）步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有__________________________________________。Ⅰ．在瓶A中加入100mL液氨和0.05gFe(NO3)3·9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。Ⅱ．加入5g钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。Ⅲ．除去液氨，得产品NaNH2。分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量

例3(2022年7月浙江选考)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备Na2S2O3·5H2O。合成反应:SO2+Na2CO3=Na2SO3+CO22Na2S+3SO2=2Na2SO3+3SNa2SO3+S=Na2S2O3ⅠNa2S2O3制备:装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液,加热、搅拌,至溶液pH约为7时,停止通入SO2气体,得产品混合溶液。(1)步骤Ⅰ：单向阀的作用是;装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低,原因是。S与OH-反应而消耗,Na2CO3与Na2S反应不充分;pH过低时,Na2S2O3不能稳定存在:S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O。2、调pH——调控制备产率、纯度

例2（2021年全国甲卷）胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。⑶待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、、乙醇洗涤、 ，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是? ；煮沸10min的目的 除尽3价铁离子、抑制CuSO4水解过滤低温干燥使Fe(OH)3胶体转化为沉淀，易于过滤除去铁元素2、调pH——调控制备产率、纯度

vv例3(2022年江苏,19)室温下,反应CaSO4+CO32-CaCO3+SO42-废渣浸取用(NH4)2CO3在下图所示的装置中进行。控制反应温度在60~70℃,搅拌,反应3小时。温度过高将会导致CaSO4的转化率下降,其原因是;保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变,实验中提高CaSO4转化率的操有。?温度过高,(NH4)2CO3分解加快搅拌速率搅拌，增加固液接触面积温度控制的较低，一般因某反应物容易分解，容易挥发，降低了产率有H2O2,NH4HCO3,（NH4)2CO3,NH3?H2O等易分解物质参与反应，都要考虑降低温度，防分解，防挥发，提高反应物的转化率和生成物质的产率。3、反应温度的控制

条件控制是化学实验的重要手段，通过控制条件可以使反应向着实际需要的方向进行与转化、控制反应速率及副反应等。(1)化学实验中温度控制的目的①加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动；促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点挥发。加热煮沸：促进水