第一章　粮油及其制品的检验.pptVIP

一毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器法1)手动凝胶色谱柱净化：将试样浓缩液经凝胶柱用(1+1)乙酸乙酯-环己烷溶液洗脱，弃去0～35mL流分，收集35～70mL流分，将其旋转蒸发浓缩至1mL，再经凝胶柱净化收集35～70mL流分，蒸发浓缩，用氮气吹除溶剂，用正己烷定容至1mL，留待GC分析。

2)全自动凝胶渗透色谱系统净化：试样由5mL试样环注入凝胶渗透色谱(GPC)柱，泵流速为5.0m/min，用(1+1)乙酸乙酯-环己烷溶液洗脱，弃去0～7.5min流分，收集7.5～15min流分，15～20min后冲洗GPC柱。

(3)测定

1)气相色谱参考条件一毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器法2)色谱分析：分别吸取1μL混合标准液及试样净化液注入气相色谱仪中，记录色谱图，以保留时间定性，以试样和标准的峰高或峰面积比较定量。

3)有机氯农药混合标准溶液的色谱图如图2-1-1所示。图2-1-1有机氯农药混合标准溶液色谱图

注：色谱上的数字代表出峰顺序，1为α-六六六，2为六氯苯(HCB)，3为β??-六六六，4为γ-六六六，5为五氯硝基苯，6为δ-六六六，7为五氯苯胺，8为七氯，9为五氯苯基硫醚，10为艾氏剂，11为氧氯丹，12为环氧七氯，13为反氯丹，14为α-硫丹，15为顺氯丹，16为p,p′-滴滴伊(p,p′-DDE)，17为狄氏剂，18为异狄氏剂，19为β??-硫丹，20为o,p′-滴滴涕，21为p,p′-滴滴滴，22为异狄氏剂醛，23为硫丹硫酸盐，24为p,p′-滴滴涕，25为异狄氏剂酮，26为灭蚁灵。

一毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器法3.分析结果表述二填充柱气相色谱-电子捕获检测器法1.方法原理

2.分析步骤

(1)试样的制备谷物制成粉末，其制品制成匀浆；食用油混匀待用。

(2)提取

1)称取具有代表性的样品匀浆约20g，加水5mL(视样品水分含量加水，使总水量约为20mL)，加丙酮40mL，在振荡器上振荡30min，加氯化钠6g，摇匀。

2)称取具有代表性的2.00g粉末样品，加石油醚20mL，振荡30min，过滤、浓缩、定容至5mL，加浓硫酸0.5mL进行净化，振摇0.5min，以3000r/min的转速离心15min。二填充柱气相色谱-电子捕获检测器法3)称取具有代表性的均匀食用油样品0.5g，以石油醚溶解于10mL刻度试管中，定容至刻度，加浓硫酸1.0mL进行净化，振摇0.5min，以3000r/min的转速离心15min。

(3)气相色谱测定

1)填充柱气相色谱条件：色谱柱为内径为3mm、长度为2m的玻璃柱，内涂以1.5%OV-17和2%QF-1混合固定液的80～100目硅藻土；检测器为电子捕获检测器；汽化室温度为195℃；色谱柱温度为185℃；检测器温度为225℃；载气(高纯氮气)流速：110mL/min。

2)测定。

3)色谱图。二填充柱气相色谱-电子捕获检测器法图2-1-28种农药的色谱峰

图2-1-2

注：色谱上的数字代表出峰顺序，1为α-HCH，2为β??-HCH，3为γ-HCH，4为δ-HCH，5为p，p′-DDE，6为o，p′-DDT，7为p,p′-DDD，8为p，p′-DDT。3.分析结果表述第五节粮食、油料脂肪酸值的测定(5)空白试验用25mL苯代替滤液进行空白试验，记下消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积。

3.分析结果表述56.1——氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)；二石油醚提取法

1.方法原理

2.分析步骤

(1)试样的制备花生果、葵花籽、核桃等带壳油料应去壳后用籽仁制备待测样；大豆、玉米胚芽取具有代表性的去杂样品约40g，用锤式旋风磨粉碎，混匀，装入磨口瓶中备用；对于油菜籽、芝麻、葵花籽仁等脂肪含量较高的小粒油料，至少取具有代表性的去杂样品30～40g，采用微型高速万能粉碎机粉碎。

(2)制备样水分的测定按GB/T14489.1—2008执行。

(3)试样处理称取制备好的试样10g±0.01g，置于250mL具塞磨口锥形瓶中，用移液管准确加入50.00mL石油醚，加塞摇动几秒后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置振荡器上振摇10min。56.1——氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)；(4)测定用移液管移取25.00mL滤液置于150mL锥形瓶中，用量筒加入体积分数为50%的乙醇溶液75mL，滴加4～5滴质量分数为1%的酚酞指示剂，摇匀，立刻用0.01mol/L的氢氧化钾标准滴定溶液滴定至下层乙醇溶液呈微红色，30s不褪色为止。

(5)空白试验用25mL石油醚代替滤液进行空白试验，记下消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积。

3.分析结果表述第六节粮油制品中酸度与酸值的测定一水浸出法测定粮食酸度

1.方法原理

2.分析步骤