第三章　乳及乳制品的检验.pptVIP

一钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰的测定表2-3-7配制标准系列使用液所吸取各元素标准储备液的体积(单位：mL)序号KCaNaMgZnFeCuMn11．02．02．02．02．02．02．02．022．04．04．04．04．04．04．04．033．06．06．06．06．06．06．06．044．08．08．08．08．08．08．08．055．010．010．010．010．010．010．010．0一钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰的测定表2-3-8各元素标准系列使用液的质量浓度(单位：μg/mL)序号KCaNaMgZnFeCuMn11．02．01．00．22．02．00．120．0822．04．02．00．44．04．00．240．1633．06．03．00．66．06．00．360．2444．08．04．00．88．08．00．480．3255．010．05．01．010．010．00．600．40一钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰的测定2)标准曲线的绘制。

3)试样待测液的测定。

3.分析结果表述

(1)试样中钙、镁、钠、钾、铁、锌含量的计算

(2)试样中锰、铜含量的计算二磷的测定1.方法原理

2.分析步骤

(1)试样的处理固体试样称取0.5g，液体试样称取2.5g(精确至0.1mg)，置于125mL锥形瓶中，放入几粒玻璃珠，加10mL硝酸(优级纯)，然后放在电热板上加热。

(2)标准曲线的制作分别吸取磷的标准储备液(50μg/mL)0mL、2.5mL、5mL、7.5mL、10mL、15mL，分别放入50mL容量瓶中，各加入10.00mL钒钼酸铵试剂，用水定容至刻度。

(3)试样的测定吸取试液10mL置于50mL容量瓶中，加少量水后，加2滴二硝基酚指示剂(2g/L)，先用氢氧化钠溶液(6mol/L)调至黄色，再用硝酸溶液(0.2mol/L)调至无色，最后用氢氧化钠溶液(0.1mol/L)调至微黄色。二磷的测定3.分析结果表述

4.说明

(1)A液25g钼酸铵［(NH4）6Mo7O24·4H2O］，溶于400mL水中。

(2)B液1.25g偏钒酸铵(NH4VO3)溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸，将A液缓缓倾入B液中，不断搅匀，并用水稀释至1L，储于棕色瓶中。第十四节乳及乳制品中三聚氰胺的测定一高效液相色谱法(HPLC)

二液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)一高效液相色谱法(HPLC)1.方法原理

2.分析步骤

(1)样品的处理

1)提取

①液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等：称取2g(精确至0.01g)试样置于50mL具塞塑料离心管中，加入15mL质量分数为1%的三氯乙酸溶液和5mL乙腈(色谱纯)，先超声提取10min，再振荡提取10min，然后以不低于4000r/min的转速离心10min。上清液经质量分数为1%的三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，再用质量分数为1%的三氯乙酸溶液定容至25mL，移取5mL滤液，加入5mL水混匀后作待净化液。一高效液相色谱法(HPLC)②奶酪、奶油和巧克力等：称取2g(精确至0.01g)试样置于研钵中，加入适量海砂(试样质量的4～6倍)研磨成干粉状，转移至50mL具塞塑料离心管中，用15mL质量分数为1%的三氯乙酸溶液分数次清洗研钵，将清洗液转入离心管中，再往离心管中加入5mL乙腈(色谱纯)，余下的操作同①中“先超声提取10min……加入5mL水混匀后作待净化液”。

2)净化：将1)中的待净化液转移至固相萃取柱中，依次用3mL水和3mL甲醇洗涤，抽至近干后，用6mL体积分数为5%的氨化甲醇溶液洗脱，整个固相萃取过程流速不超过1mL/min。

(2)高效液相色谱测定

1)HPLC参考条件一高效液相色谱法(HPLC)2)标准曲线的绘制：用流动相将三聚氰胺标准储备液逐级稀释，得到的质量浓度分别为0.8μg/mL、2μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、80μg/mL的标准工作液，然后按质量浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。图2-3-5基质匹配加标三聚氰胺的样品HPLC色谱图

注：检测波长为240nm，保留时间为13.6min，色谱柱。

图2-3-5一高效液相色谱法(HPLC)3)定量测定：待测样液中三聚氰胺的响应值应在标准曲线线性范围内，若超过线性范围，则应稀释后再进样分析。

3.分析结果表述二液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)1