第九章　调味品、酱腌制品的检验.pptVIP

一气相色谱法2)气流速度：载气为氮气，流速为50mL/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号选择各自的最佳比例条件)。

3)温度：进样口温度为230℃，检测器温度为230℃，柱温为170℃。

(3)测定进样2μL标准系列溶液于气相色谱仪中，可测得不同浓度的山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。

3.分析结果表述二高效液相色谱法1.方法原理

2.分析步骤

(1)试样的处理称取10.0g试样，放入小烧杯中，在水浴中加热除去乙醇，用(1+1)氨水调pH值约为7，加水定容至适当体积，经0.45μm滤膜过滤。

(2)高效液相色谱参考条件

3.分析结果表述第十一节调味品及酱腌制品中黄曲霉毒素B1的测定1.方法原理

2.试剂

3.分析步骤2.试剂(1)黄曲霉毒素B1标准溶液

1)仪器的校正：测定重铬酸钾溶液的摩尔消光系数，以求出使用仪器的校正因素。

2)黄曲霉毒素B1标准溶液的制备(10μg/mL)：准确称取1～1.2mg黄曲霉毒素B1标准品，先加入2mL乙腈溶解，再用苯稀释至100mL，避光，置于4℃冰箱保存。

3)纯度的测定：取5μL质量浓度为10μg/mL的黄曲霉毒素B1标准溶液，滴加于涂层厚度为0.25mm的硅胶G薄层板上，用(4+96)甲醇-三氯甲烷与(8+92)丙酮-三氯甲烷展开剂展开，在紫外光灯下观察荧光的产生，应符合以下两个条件：在展开后，只有单一的荧光点，无其他杂质荧光点；原点上没有任何残留的荧光物质。2.试剂(2)黄曲霉毒素B1标准使用液准确吸取1mL质量浓度为10μg/mL的标准溶液置于10mL容量瓶中，加苯-乙腈混合液至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1.0μg黄曲霉毒素B1。3.分析步骤(1)提取

1)酱油、醋：称取10.00g试样置于小烧杯中，为防止提取时乳化，加0.4g氯化钠，移入分液漏斗中，用15mL三氯甲烷分数次洗涤烧杯，将洗液并入分液漏斗中，振摇2min，静置分层。

2)干酱类(包括豆豉、腐乳制品)：称取20.00g研磨均匀的试样，置于250mL具塞锥形瓶中，加入20mL正己烷或石油醚和50mL甲醇水溶液，振荡30min，静置片刻，以叠成折叠式快速定性滤纸过滤，在滤液静置分层后，取24mL甲醇水层(相当于8g试样，其中包括8g干酱类本身约含有的4mL水)置于分液漏斗中，加入20mL三氯甲烷，以下自酱油、醋的提取中“振摇2min，静置分层”起进行操作，最后加入2mL苯-乙腈混合液，所得溶液每毫升相当于4g试样。

3)发酵酒类：与酱油、醋的提取方法相同，但不加氯化钠。3.分析步骤(2)测定

1)单向展开法

①薄层板的制备：称取约3g硅胶G，加相当于硅胶量2～3倍的水，用力研磨1～2min，成糊状后立即倒于涂布器内，推成5cm×20cm，厚度约为0.25mm的薄层板三块，在空气中干燥约15min后，于100℃活化2h，取出，放于干燥器中保存。一般可保存2～3天，若放置时间较长，则可在活化后使用。

②点样：将薄层板边缘附着的吸附剂刮净，在距薄层板下端3cm的基线上用微量注射器或血色素吸管滴加样液。一块板可滴加4个点，点距边缘和点间距约为1cm，点直径约为3mm。在同一块板上滴加点的大小应一致。滴加时可用吹风机用冷风边吹边加。滴加样式如下：3.分析步骤③展开与观察：在展开槽内加10mL无水乙醚，预展12cm，取出挥干，再于另一展开槽内加10mL(8+92)丙酮－三氯甲烷溶液，展开10～12cm，取出，在紫外光下观察，方法如下：

④确证试验：为了证实薄层板上样液荧光是由黄曲霉毒素B1产生的，滴加三氟乙酸，产生黄曲霉毒素B1的衍生物，展开后此衍生物的比移值在0.1左右。于薄层板左边依次滴加两个点：

⑤稀释定量：样液中黄曲霉毒素B1荧光点的荧光强度若与黄曲霉毒素B1标准点最低检出量(0.004μg)的荧光强度一致，则样品中黄曲霉毒素B1的含量即为5μg/kg。若样液中黄曲霉毒素B1荧光点的荧光强度比黄曲霉毒素B1标准点最低检出量的荧光强度强，则根据其强度估计减少滴加量或将样液稀释后再滴加不同的量，直至样液点的荧光强度与最低检出量的荧光强度一致为止。滴加式样如下：3.分析步骤⑥分析结果表述：试样中黄曲霉毒素B1的含量按式(2-9-21)计算。

0.0004——黄曲霉毒素B1的最低检出量(μg)。

2)双向展开法：若用单向展开法展开后，薄层色谱由于杂质干扰掩而盖了黄曲霉毒素B1的荧光强度，则需采用双向展开法。

①滴加两点法

②滴加一点法章.tif第九章第九章调味品、酱腌制品的检验第一节调味品及酱腌制品的感官检验

第二节食盐中水不溶物的测定

第三节酱油中食盐的测定

第四节酱油中无盐固形物的测定

第五节调味品及酱