第八章　肉、蛋及其制品的检验.pptVIP

第九节肉制品中胭脂红着色剂的测定图2-8-2胭脂红标准溶液的液相色谱图

图2-8-2第十节肉、蛋及其制品中重金属的测定表2-8-4肉、蛋制品中重金属含量指标(单位：mg/kg)名称铅总汞无机砷镉皮蛋≤2．0糟蛋≤1．0其他蛋制品≤0．2鲜（冻）畜禽肉≤0．2≤0．05≤0．05≤0．1腌腊肉制品≤0．2熟肉制品≤0．5第十节肉、蛋及其制品中重金属的测定一原子荧光光谱分析法

1.方法原理

2.分析步骤

(1)试样的消解

1)高压消解法:本方法适用于粮食、豆类、蔬菜、水果、瘦肉类、鱼类、蛋类及乳与乳制品类食品中总汞的测定。

2)微波消解法:称取0.10～0.50g试样置于消解罐中，加入1～5mL硝酸和1～2mL过氧化氢，盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中，根据不同种类的试样设置微波炉消解系统的最佳分析条件(见表2-8-5)，至消解完全，冷却后用(1+9)硝酸溶液定量转移并定容至25mL(低含量试样可定容至10mL)，混匀待测。第十节肉、蛋及其制品中重金属的测定表2-8-5粮食、蔬菜、鱼肉类试样微波分析条件步骤123功率（%）507590压力/kPa3436861096升压时间/min303030保压时间/min575排风量(%)100100100第十节肉、蛋及其制品中重金属的测定(2)标准系列溶液的配制

1)低质量浓度标准系列溶液：分别吸取100ng/mL的汞标准使用液0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、2.50mL置于25mL容量瓶中，用(1+9)硝酸溶液稀释至刻度，混匀(分别相当于1.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、8.00ng/mL、10.00ng/mL的汞溶液)。

2)高质量浓度标准系列溶液：分别吸取500ng/mL汞标准使用液0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL置于25mL容量瓶中，用(1+9)硝酸溶液稀释至刻度，混匀(分别相当于5.00ng/mL、10.00ng/mL、20.00ng/mL、30.00ng/mL、40.00ng/mL的汞溶液)。

(3)测定第十节肉、蛋及其制品中重金属的测定1)仪器参考条件：光电倍增管负高压为240V；汞空心阴极灯电流为34mA；原子化器温度为300℃，高度为8.0mm；氩气流速，载气为500mL/min，屏蔽气为1000mL/min；测量方式为标准曲线法；读数方式为峰面积；读数延迟时间为1.0s，读数时间为10.0s，硼氢化钾溶液加液时间为8.0s；标液或样液加液体积为2mL。

2)测定方法：根据情况任选以下一种方法：

①浓度测定方式测量：设定好仪器的最佳条件，逐步将炉温升至所需温度后，稳定10～20min，然后开始测量。连续用(1+9)硝酸溶液进样，待读数稳定之后，转入标准系列溶液的测量，绘制标准曲线。转入试样的测量，先用(1+9)硝酸溶液进样，使读数基本回零，再分别测定试样空白和试样消化液，在每次测不同的试样前都应清洗进样器。试样测定结果按式(2-8-12)计算。第十节肉、蛋及其制品中重金属的测定②仪器自动计算结果方式测量：设定好仪器的最佳条件，在试样参数界面输入试样质量(g或mL)、稀释体积(mL)，并选择结果的浓度单位，然后逐步将炉温升至所需温度，稳定后测量。连续用(1+9)硝酸溶液进样，待读数稳定之后，转入标准系列溶液的测量，绘制标准曲线。在转入试样测定之前，再进入空白值测量状态，用试样空白消化液进样，让仪器取其均值作为扣底的空白值，随后即可依法测定试样。测定完毕后，选择“打印报告”即可将测定结果自动打印出来。

3.分析结果表述

二冷原子吸收光谱法

1.方法原理

2.分析步骤第十节肉、蛋及其制品中重金属的测定(1)试样的消解(压力消解法)取适量样品，用食品加工机或匀浆机制成匀浆，从中称取1.00～3.00g置于聚四氟乙烯塑料内罐中，加2～4mL硝酸，混匀后放置过夜，再加2～3mL质量分数为30%的过氧化氢，盖上内盖，放入不锈钢外套中，旋紧密封，然后将消解器放入普通干燥箱(烘箱)中加热，升温至120～140℃后保持恒温3～4h，至消解完全，在箱内自然冷至室温。

(2)测定

1)仪器参考条件：打开测汞仪，预热1～2h，并将仪器性能调至最佳状态。第十节肉、蛋及其制品中重金属的测定2)标准曲线的绘制：吸取2.0ng/mL、4.0ng/mL、6.0ng/mL、8.0ng/mL、10.0ng/mL的汞标准溶液各5.0mL(分别相当于10.0ng、20.0ng、30.0ng、40.0ng、50.0ng汞)置于测汞仪的汞蒸气发生器