第六章　饮料的检验.pptVIP

第五节饮料中果汁的测定③样品的测定：准确吸取5.0～10.0mL样品溶液置于50mL容量瓶中，加入(1+9)硫酸溶液至10mL，以下按测钾时绘制工作曲线的方法操作。以试剂空白溶液调整零点，在波长400nm处测定吸光度，从工作曲线上查出(或用回归方程求出)样品溶液中总磷的含量(c2)，同时测定试剂空白消化液中总磷的含量(c02)。

3)分析结果表述：样品溶液中总磷的含量按式(2-6-10)计算。

(3)果蔬汁饮料中氨基酸态氮的测定

1)方法原理(甲醛值法)：氨基酸分子中既含有羧基，又含有氨基，为两性电解质。第五节饮料中果汁的测定P287.TIF2)分析步骤

①试样液的制备第五节饮料中果汁的测定②测定：将酸度计接通电源，预热30min后，用pH=6.8的缓冲溶液校正酸度计。

③分析结果表述：按式(2-6-11)计算氨基酸态氮的含量。

(4)L-脯氨酸的测定

1)方法原理：L-脯氨酸与水合茚三酮作用，生成黄红色配位化合物，然后用乙酸丁酯萃取后的配位化合物，在波长509nm处测定吸光度，与标准系列溶液比较，确定样品中L-脯氨酸的含量。

2)分析步骤

①样品溶液的制备：称取一定量混合均匀的样品(浓缩汁为1.00g；果汁为5.00g；果汁饮料、水果饮料和果汁型碳酸饮料为10.00～200.0g)置于200mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，备用。第五节饮料中果汁的测定②测定：吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、4.00mL、5.00mLL-脯氨酸储备溶液(500mg/L)分别置于6支50mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，配制成0.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、25.0mg/L、40.0mg/L、50.0mg/L的L-脯氨酸标准系列溶液。

3)分析结果表述：样品中L-脯氨酸的含量按式(2-6-12)计算。1.0——测定时吸取样品溶液的体积(mL);(5)总D-异柠檬酸的测定

1)方法原理：在异柠檬酸脱氢酶(ICDH)的催化下，样品中的D-异柠檬酸盐与烟酰胺-腺嘌呤-双核苷酸磷酸(NADP)作用，生成的NADPH的量相当于D-异柠檬酸盐的量。

2)分析步骤

①样品溶液的制备

②水解：按表2-6-4中规定的取样量称取样品溶液。1.0——测定时吸取样品溶液的体积(mL);表2-6-4水解时的取样量和比色测定时的吸取量样品名称水解时的取样量/g比色测定时的吸取量（）/mL浓缩果汁2．000．4～0．8果汁10．000．8～1．2含40%果汁的果汁饮料20．001．5～2．0含20%果汁的果汁饮料25．002．0含10%果汁的果汁饮料40．02．0含5%果汁的果汁饮料60．0～80．02．0含2．5%果汁的果汁型碳酸饮料100．0～150．02．01.0——测定时吸取样品溶液的体积(mL);3)沉淀

①称样量小于或等于25g的样品试液：在盛有水解物的离心管中依次加入2mL氨水、3mL氯化钡溶液(300g/L)、20mL丙酮，用玻璃棒搅拌均匀,取出玻璃棒，按顺序放在棒架上,然后将离心管在室温(约20℃)放置10min，以3000r/min的转速离心5～10min，小心倾去上层溶液，保留离心管底部沉淀物。

②称样量大于25g的样品溶液：按上述步骤分别制备2～6份沉淀物，然后用约50mL洗涤溶液将2支(或3支、4支、6支，视称样量而定)离心管中的沉淀物合并到1支离心管中，在室温(约20℃)放置10min，以3000r/min的转速离心5～10min，小心倾去上层溶液，保留离心管底部沉淀物。1.0——测定时吸取样品溶液的体积(mL);4)溶解：将玻璃棒按顺序放回原离心管中，向离心管中加入20mL硫酸钠溶液(71g/L),然后将离心管置于微沸水浴中加热10min，同时用玻璃棒不断搅拌。

5)测定

①测定条件：波长为340nm；温度为20～25℃；比色浓度，在0.1～2.0mL试液中，含D-异柠檬酸3～100μg。

②按表2-6-5中规定的程序和溶液的加入量，用微量可调移液管依次将各种溶液加入比色皿中(微量可调移液管需用吸入溶液至少冲洗一次，再正式吸取溶液)，立即用玻璃棒上下搅拌，使比色皿中的溶液充分混匀。加异柠檬酸脱氢酶溶液后的最终体积为3.05mL。1.0——测定时吸取样品溶液的体积(mL);表2-6-5溶液加入量加入比色皿中的溶液空白样品NADP溶液/mL

重蒸馏水/mL

试样溶液（）/mL1．00

2．00

—1．00

2．00-混匀，约3min后分别测定空白吸光度（）和样品吸光度（）异柠檬酸脱氢酶溶液/mL0．050．05混匀，约10min达到反应