第五章　啤酒的检验.pptVIP

第十节啤酒中双乙酰的测定①标准溶液的测定：将标准溶液放入30℃水浴中保温30min，使气相达到平衡状态，然后将其置于自动进样器上进样1.0mL，记录2，3-戊二酮、2，3-己二酮和双乙酰峰的保留时间和峰高(或峰面积)，根据峰的保留时间定性。根据峰高(或峰面积)，求得校正因子进行定量。求校正因子时，应反复进样分析三次，取平均值。

②试样的测定：将制备好的试样放入30℃水浴中保温30min，使气相达到平衡状态，然后将其置于顶空自动进样器上进样1.0mL，在选择好的色谱条件下进行分析。

3.分析结果表述

(1)双乙酰(或2，3-戊二酮)校正系数的计算

(2)试样中双乙酰(或2，3-戊二酮)含量的计算

二紫外可见分光光度法第十节啤酒中双乙酰的测定1.方法原理

2.分析步骤

(1)蒸馏将双乙酰蒸馏器安装好，加热蒸汽发生瓶至沸腾，通蒸汽预热后，将25mL容量瓶置于冷凝器出口处接收馏出液(外加冰浴)。

(2)显色与测量分别吸取馏出液10.0mL置于两支干燥的比色管中，并向第一支管中加入10g/L的邻苯二胺溶液0.50mL，第二支管中不加(做空白)，充分摇匀后，同时置于暗处放置20～30min，然后向第一支管中加4mol/L的盐酸溶液2mL，向第二支管中加入4mol/L的盐酸溶液2.5mL，混匀后，用20mm玻璃比色皿(或10mm石英比色皿)，于波长335nm下，以空白试液作参比，测定其吸光度(比色测定操作需在20min内完成)。

3.分析结果表述第十一节啤酒中二氧化硫的测定1.方法原理

2.分析步骤

(1)标准曲线的绘制取100mL啤酒置于烧杯中，加入0.5mL淀粉指示剂，滴加0.05mol/L的碘溶液，直至溶液出现浅蓝色并在30s不褪色为止。

(2)试样的测定在100mL容量瓶中，加入2.0mL四氯汞钠溶液和5mL0.05mol/L的硫酸溶液，用含1滴正丁醇的10mL量筒移取10mL未脱气的冷啤酒置于容量瓶中，缓缓摇动，然后加入15mL0.1mol/L的氢氧化钠溶液，摇匀后静置15s，再加入10mL0.05mol/L的硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

3.分析结果表述第十二节啤酒中铁的测定一比色法

1.方法原理

2.分析步骤

(1)绘制标准工作曲线分别吸取0.01mg/mL的铁标准使用液0.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL、30.0mL置于6个100mL容量瓶中，加水定容，即得到质量浓度分别为0mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L铁标准溶液。

(2)测定吸取两份试样(除气但未过滤的20℃啤酒)各25.00mL，分别置于两支50mL具塞比色管A、B中。

二原子吸收分光光度法

1.方法原理

2.分析步骤第十二节啤酒中铁的测定(1)试样标准溶液的配制吸取铁标准储备液(1000mg/L)100mL，用水稀释至1000mL，该铁标准溶液浓度为100mg/L。

(2)测定选择适宜的操作条件，先用空白溶液在波长248.3nm处调节仪器零点，再分别导入啤酒标准溶液，测定其吸光度，以标准溶液质量浓度为横坐标，以相对应的吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。第十三节啤酒中苦味质的测定一比色法

1.方法原理

2.分析步骤

1)用尖端带有一滴辛醇的移液管，吸取10℃的未除气的冷啤酒样10.00mL置于50mL离心管中，加3mol/L的盐酸溶液1mL和异辛烷20.0mL，旋紧盖，置于电动振荡器振摇15min，直至异辛烷提取液呈乳状。

2)将离心管移到离心机上，以3000r/min的转速离心10min。

3)取离心后的上层清液置于10mm石英比色皿中，在275nm波长下，以异辛烷作空白，测定其吸光度。

3.分析结果表述

4.说明第十三节啤酒中苦味质的测定1)检测的样品只有清亮无混浊，才能保证检测结果的准确性。

2)只有在啤酒酸化后，异辛烷才能彻底地萃取啤酒中的苦味物质。

3)酸化的啤酒加异辛烷后要振荡乳化，并且只有乳化彻底，异辛烷才能完全把啤酒中的苦味物质萃取出来，才能保证检测结果的准确性。

4)加辛醇的目的是抑制泡沫的产生，因为泡沫中存在苦味物质，如果泡沫残留在瓶壁上，就会造成检测结果偏低。

二高效液相色谱法

1.方法原理

2.分析步骤

(1)试样的处理取除气后的试样100mL，加质量分数为85%的磷酸200μL，调节pH值至2.5左右。第十三节啤酒中苦味质的测定(2)吸附与解吸装好C8SPE柱后，依次用下列溶液走柱：2mL甲醇(色谱纯)，弃去流出液；2mL水(重蒸蒸馏水)，弃去流出液；20mL试样，弃去流出液；6mL洗脱液A［(100+2)水-磷酸溶液］，弃去流出液；2mL洗脱液B［(50+5