第四章　白酒、葡萄酒、果酒、黄酒的检验.pptVIP

第八节葡萄酒、果酒中挥发酸的测定1.方法原理

2.分析步骤

(1)实测挥发酸先安装好蒸馏装置，然后吸取10mL(V)样品(温度为20℃)在该装置上进行蒸馏，收集100mL溜出液。

(2)测定游离二氧化硫在上述溶液中加入1滴(1+4)盐酸溶液进行酸化，然后加2mL淀粉指示剂，混匀后用碘标准溶液［c(1/2I2)=0.005mol/L，按GB/T601—2002配制与标定］进行滴定，得出碘标准溶液的消耗量(V2)。

(3)测定结合二氧化硫在上述溶液中加入硼酸钠饱和溶液，至溶液呈粉红色，继续用碘标准溶液进行滴定，至溶液呈蓝色，得出碘标准溶液的消耗量(V3)。

3.分析结果表述1.875——游离二氧化硫与乙酸的换算系数；4.说明

1)样品中挥发酸的蒸馏方式可采用直接蒸馏和水蒸气蒸馏。

2)蒸馏前应先将水蒸气发生瓶中的水煮沸10min，或在其中加2滴酚酞指示剂并滴加NaOH使其呈浅红色，以排除其中的CO2。

3)在整个蒸馏时间内，应注意使蒸馏瓶内液位保持恒定，否则会影响测定结果，另外要注意蒸馏装置密封良好，以防挥发酸损失。

4)在溜出液中，除了含有挥发酸以外，还含有SO2和少量CO2。

5)按正常工艺生产的果酒，挥发酸一般都在一定的范围内。第九节葡萄酒、果酒中二氧化硫的测定一盐酸副玫瑰苯胺法

1.方法原理

2.分析步骤

(1)试样的处理吸取5.0～10.0mL样品，置于100mL容量瓶中，以少量水稀释，加20mL四氯汞钠吸收液，摇匀，最后加水至刻度，混匀，必要时过滤备用。

(2)标准曲线的绘制吸取二氧化硫标准使用液(2μg/mL)0.0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL(相当于0.0μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、1.6μg、2.0μg、3.0μg、4.0μg二氧化硫)分别置于25mL带塞比色管中，各加入四氯汞钠吸收液至10mL，然后各加1mL氨基磺酸铵溶液(12g/L)、1mL甲醛溶液(2g/L)及1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20min。第九节葡萄酒、果酒中二氧化硫的测定(3)样品测定吸取0.5～5.0mL样品处理液(视含量高低而定)置于25mL带塞比色管中，按标准曲线绘制操作进行，于550nm处测定吸光度，由标准曲线查出试液中二氧化硫的质量。

3.分析结果表述

4.说明

1)盐酸副玫瑰苯胺加盐酸后，应放置过夜，以空白管不显色为宜。

2)亚硫酸可与食品中的醛、酮和糖等结合，以结合型存在于食品中。

3)亚硝酸对反应有干扰，可加入氨基磺酸铵使亚硝酸分解，反应式为

4)采用直接比色法时，显色时间和温度会影响显色，所以显色时要严格控制显色时间和温度一致。第九节葡萄酒、果酒中二氧化硫的测定5)二氧化硫标准溶液的含量随着放置时间的延长逐渐降低，因此临用前必须标定其含量。

二蒸馏法

1.方法原理

2.分析步骤

1)准确吸取5.0～10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。

2)蒸馏：将称好的试样置于圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅吸收液(20g/L)中，然后在蒸馏瓶中加入10mL(1+1)盐酸，立即盖塞，加热蒸馏。第九节葡萄酒、果酒中二氧化硫的测定3)滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)，摇匀后用碘标准溶液(0.010mol/L，按GB/T601—2002配制与标定)滴定至变蓝且30s内不褪色为止，记录消耗的碘标准溶液的体积。

3.分析结果表述

4.说明

1)蒸馏结束加入浓盐酸后，要立即进行滴定。

2)浓盐酸加入后二氧化硫释放得很快，为避免检测结果偏低，应在加入浓盐酸淀粉指示剂后立即进行滴定。

3)由于碘溶液见光易变化，因此滴定时应将其装在棕色酸式滴定管中。第九节葡萄酒、果酒中二氧化硫的测定4)淀粉指示剂应现用现配，原因为淀粉是微生物的良好营养物，放置较长时间的淀粉指示剂会被微生物利用而降解，降解后的淀粉与碘(I2)的复合程度会下降，蓝色变浅或变为紫色甚至无色。第十节葡萄酒、果酒中干浸出物的测定1.方法原理

2.分析步骤

(1)试样的制备用100mL容量瓶量取100mL样品(温度为20℃)，倒入200mL瓷蒸发皿中，于水浴上蒸发至约为原体积的1/3时取下，冷却后，将残液小心地移入原容量瓶中，用水多次荡洗蒸发皿，将洗液并入容量瓶中，于20℃定容至刻度。

(2)测定1.00180——20℃时密度瓶体积的修正系数。3.分析结果表述第十一节黄酒中非糖固形物的测定1.方法原理

2.分析步骤

3.分析结果表述

(1)试样中总固形物含量的计算

(2)试样中非糖固形物含量的计算第十二节白酒中氰化物的