第七章　罐头食品的检验.pptVIP

第六节罐头食品中金属元素的测定2)标准曲线的绘制：吸取0mL、0.20mL、0.40mL、0.6mL、0.80mL、1.00mL锡标准工作液(相当于0μg、2μg、4μg、6μg、8μg、10μg锡)，分别置于25mL比色管中，各加入0.5mL酒石酸溶液(100g/L)及1滴酚酞指示剂(10g/L)，混匀，用(1+1)氨水中和至淡红色，再分别加入3mL(1+9)硫酸溶液、1mL质量浓度为5g/L的动物胶及2.5mL质量浓度为10g/L的抗坏血酸，混匀后准确加入2mL质量浓度为0.1g/L的苯芴酮溶液，加水至25mL，混匀，1h后，用分光光度计于490nm波长下，用2cm比色皿测定吸光度,以试剂空白调零，绘制标准曲线。

3)样品的测定：准确吸取试样消化液1.00～5.00mL(视含锡量而定)置于25mL比色管中，按标准曲线的绘制同样操作，测定样品的吸光度。第六节罐头食品中金属元素的测定(3)分析结果表述试样中锡含量按式(2-7-12)计算。

(4)说明

1)用苯芴酮(苯芴酮，即苯基荧光酮，为橙红色粉末)比色法测锡干扰较少，但有些试剂稳定性较差，需在临用前配制。

2)加入酒石酸可以掩蔽某些元素(如F、Al等)的干扰；抗坏血酸能掩蔽铁离子的干扰；动物胶(明胶)在本试验中作为保护性胶体，可使反应中产生的微溶性橙红色配位化合物呈均匀性胶体溶液，以防止生成沉淀。

3)Sn4+与苯芴酮生成橙红色配位化合物的反应在室温低时进行得缓慢，为了加快反应，在标准系列溶液和样品溶液中加入显色剂后，可在37℃恒温水浴中(或恒温箱内)保温30min，然后再比色。

二镉的测定第六节罐头食品中金属元素的测定1.方法原理

2.分析步骤

(1)试样的预处理取适量样品，用食品加工机或匀浆机制成匀浆保存备用。

(2)样品的消解根据试验条件可选以下任一方法。

1)干灰化法：称取1.00～5.00g(根据镉含量而定)样品置于瓷坩埚中，先用小火在可调式电炉中炭化至无烟，然后移入马弗炉中以500℃±25℃灰化6～8h，冷却。

2)压力消解罐消解法：称取1.00～2.00g样品置于聚四氟乙烯罐内，加硝酸2～4mL浸泡过夜，然后加质量分数为30%的过氧化氢2～3mL(总量不能超过内罐容积的1/3)，盖好内盖，旋紧外盖，放入恒温干燥箱内，于120℃保温3～4h，在箱内自然冷却至室温。第六节罐头食品中金属元素的测定3)湿法消解：称取样品1.00～5.00g置于锥形瓶中，放数粒玻璃珠，加10mL酸-高氯酸混合酸，加盖过夜，然后加一支小漏斗在电炉上消解，若变棕黑色，则再加(4+1)硝酸-高氯酸混合酸，直至冒白烟，消化液无色、透明，放冷移入10～25mL容量瓶，用水定容至刻度，摇匀。

4)过硫酸铵灰化法：称取1.00～5.00g试样置于瓷坩埚中，加2～4mL硝酸浸泡1h以上，先用小火炭化，冷却后加2.00～3.00g过硫酸铵盖在上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，于500℃恒温2h，再升至800℃，保持20min，冷却，加2～3mL浓度为1.0mol/L的硝酸。

(3)测定第六节罐头食品中金属元素的测定1)仪器参考条件：波长为228.8nm；狭缝宽度为0.5～1.0nm；灯电流为8～10mA；干燥温度为85℃，时间为5s(或干燥温度为120℃，时间为30s)；灰化温度为350℃，时间为15～20s；原子化温度为1700～2100℃，时间为4～5s；背景校正为氘灯或塞曼效应。

2)标准曲线的绘制：按仪器参考条件将仪器调至最佳状态，待稳定后分别吸取上面配制的镉标准使用液0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、10.0mL置于100mL容量瓶中并稀释至刻度(质量浓度分别为0.0ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、3.0ng/mL、5.0ng/mL、7.0ng/mL、10.0ng/mL)，从中各吸取10μL注入石墨炉，同时吸取20g/L的磷酸铵溶液5.0μL，注入石墨炉，测得其吸光值，并求得吸光值与质量浓度关系的一元线性回归方程，或由仪器自动计算出测定结果。第六节罐头食品中金属元素的测定3)样品测定：分别吸取试剂空白液和样液10μL，注入石墨炉，同时吸取20g/L的磷酸溶液5.0μL，注入石墨炉，在调整好的仪器条件下测定。

3.分析结果表述

三铅的测定

四总砷及无机砷的测定

1.总砷的测定

(1)氢化物原子荧光光度法参见本篇第二章第八节。

(2)银盐法

1)方法原理：样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，被银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列溶液比较定量。第六节罐头食品中金属元素的测定2)分析步骤

①样品的预处理

②测定：吸取一定