第十一章气相色谱法.pptVIP

4．外标法：以待测组分纯品为对照物，与试样中待测

组分的响应信号相比较进行定量的方法a．工作曲线法：i纯品→工作曲线，同体积样品与之比较前提：进入检测器样品量与峰面积成正比b．外标一点法：一种浓度对照物对比样品中待测组分含量前提：截距为0，对照品浓度与待测组分浓度接近c．外标两点法：前提：选取两点对照品的浓度，需涵盖待测浓度外标法特点：1）不需要校正因子，不需要所有组分出峰2）结果受进样量、进样重复性和操作条件影响大→每次进样量应一致，否则产生误差第58页，共100页，星期日，2025年，2月5日图示back第59页，共100页，星期日，2025年，2月5日比较第60页，共100页，星期日，2025年，2月5日*例题4：在有一试样含有甲酸、乙酸、丙酸、水、苯等物质，称取1.055g、加入0.1907g环己酮作内标，混合均匀后，吸取3μL进样，得到色谱图，从图上测定的各组分色谱峰面积如下，已知S值，求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。解：甲酸乙酸丙酸环己酮峰面积14.872.642.4133相应值S0.2610.5620.9381甲酸乙酸丙酸wi%7.7117.566.14第61页，共100页，星期日，2025年，2月5日*第九章

气相色谱分析法一、气固色谱固定相stationaryphasesinGas-solidchromatograph二、气液色谱固定相stationaryphasesingas-liquidchromatograph第四节

气相色谱固定相gaschromatographicanalysis,GCstationaryphasesingaschromatograph第62页，共100页，星期日，2025年，2月5日*一、气固色谱固定相

stationaryphasesinGas-solidchromatograph1.种类(1)活性炭和石墨化炭黑活性炭有较大的比表面积，吸附性较强。石墨化炭黑表面积小，克服了活性炭的缺点，峰形对称(2)活性氧化铝有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。(3)硅胶与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质第63页，共100页，星期日，2025年，2月5日*外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。(4)分子筛碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X（常温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。(5)高分子多孔微球（GDX系列）新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的分析。第64页，共100页，星期日，2025年，2月5日*2.气固色谱固定相的特点（1）性能与制备和活化条件有很大关系；（2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果差异较大；（3）种类有限，能分离的对象不多；（4）使用方便。第65页，共100页，星期日，2025年，2月5日*二、气液色谱固定相

stationaryphasesingas-liquidchromatograph气液色谱固定相[固定液+担体（支持体）]：小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。固定液特点：固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体状态。固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。第66页，共100页，星期日，2025年，2月5日*1.作为担体使用的物质应满足的条件比表面积大，孔径分布均匀；化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份不起反应；具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎；颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。第67页，共100页，星期日，2025年，2月5日*2.担体（硅藻土）红色担体：