纳米科学之材料的表征方法.pptVIP

四、元素分析第30页，共59页，星期日，2025年，2月5日在物质成分分析方面，化学分析法有着其他方法不可替代的优势，尤其是在物质常量分析方面。除化学分析法以外，仪器分析也不可缺少，尤其是在微量或痕量分析方面。常用的元素仪器分析方法有原子吸收、原子发射、分光光度法、电感耦合等离子发射光谱、能谱分析等。元素分析第31页，共59页，星期日，2025年，2月5日根据激发源的不同，电子能谱又分为:X射线光电子能谱(简称XPS)(X-RayPhotoelectronSpectrometer)紫外光电子能谱(简称UPS)(UltravioletPhotoelectronSpectrometer)俄歇电子能谱(简称AES)(AugerElectronSpectrometer)电子能谱第32页，共59页，星期日，2025年，2月5日特征：XPS：X射线为激发光源的光电子能谱。由于各种元素内层电子的结合能是有特征性的，因此可以用来鉴别化学元素。UPS：以紫外线为激发光源的光电子能谱。与X射线相比能量较低，只能使原子的价电子电离，用于研究价电子和能带结构的特征。AES：大都用电子作激发源，因为电子激发得到的俄歇电子谱强度较大。光电子或俄歇电子，在逸出的路径上自由程很短，实际能探测的信息深度只有表面几个至十几个原子层，光电子能谱通常用来作为表面分析的方法。第33页，共59页，星期日，2025年，2月5日化学位移由于化合物结构的变化和元素氧化状态的变化引起谱峰有规律的位移称为化学位移化合物聚对苯二甲酸乙二酯中三种完全不同的碳原子和两种不同氧原子1s谱峰的化学位移第34页，共59页，星期日，2025年，2月5日§3.2材料的表面分析技术第35页，共59页，星期日，2025年，2月5日电子束与物质的相互作用阴极发光轫致辐射X射线透射电子俄歇电子衍射电子二次电子反射电子吸收电子电子探针扫描电镜透射电镜俄歇电子谱仪入射电子束样品第36页，共59页，星期日，2025年，2月5日常用的表面形态分析一、透射电子显微镜(TEM)二、扫描电子显微镜(SEM)三、扫描隧道显微镜(STM)四、其他显微镜第37页，共59页，星期日，2025年，2月5日TEM电子光学部分真空部分电子部分照明、成象、观察和记录机械泵、扩散泵、吸附泵、真空测量、显示仪表高压电源、透镜电源、真空电源、辅助电源、安全系统、总调压变压器核心辅助辅助透射电镜的结构第38页，共59页，星期日，2025年，2月5日（1）电子光学系统它是透射电镜的基础部分，完全置于镜体内，其结构自上而下顺序排列着电子枪、聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏和照相机构等装置。根据这些装置的功能不同，又可将电子光学系统分为照明系统、样品室、成像系统和观察与记录系统。TEM的构造第39页，共59页，星期日，2025年，2月5日（3）供电控制系统透射电子显微镜各部分对于电压和频率具有不同的要求，这可由内部各种回路来达到，透射电子显微镜一般有两部分电源，一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。（2）真空系统为避免电子束在镜筒内与空气分子发生碰撞而引起电子散射，整个镜筒必须保持一定的真空度，一般真空度要求达到10-5乇或更高。第40页，共59页，星期日，2025年，2月5日高的分辨率。由于超高真空技术的发展，场发射电子枪的应用得到普及，现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右。有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调。有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构。试样制备简单。可直接观察大块试样。适用于固体材料样品表面和界面分析。适合于观察比较粗糙的表面：材料断口和显微组织三维形态。扫描电镜的优点第41页，共59页，星期日，2025年，2月5日样品在水或无水乙醇中超声分散。将样品滴在导电玻璃片上。用双面胶粘在样品台上第42页，共59页，星期日，2025年，2月5日纳米科学之材料的表征方法第1页，共59页，星期日，2025年，2月5日材料的表征表征(Characteristic)：是指利用各种方法和手段对所制备的材料的化学组成、形态、结构信息、尺寸大小以及物理化学性质等进行的研究。第2页，共59页，星期日，2025年，2月5日常见的材料的表征方法§3.2材料的表面分析技术§3.3材料的尺寸评估§3.1