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2025年药物分析试题及答案

一、单项选择题（每题2分，共30分）

1.某药物的熔点测定结果为135.2-136.8℃，《中国药典》规定其熔程应为135-137℃，则该药物的熔点检查结果判定为（）

A.不符合规定，因为初熔低于标准下限

B.符合规定，熔程在标准范围内

C.不符合规定，熔程超过2℃

D.符合规定，终熔未超过标准上限

答案：B

解析：《中国药典》规定，药物的熔程一般不超过2℃，本题中熔程为1.6℃（136.8-135.2），且初熔（135.2℃）和终熔（136.8℃）均在标准范围（135-137℃）内，因此判定为符合规定。

2.采用紫外-可见分光光度法测定药物含量时，若供试品溶液的吸光度（A）为0.85，此时最可能的误差来源是（）

A.单色光不纯

B.溶液浓度过高，偏离朗伯-比尔定律

C.比色皿配对误差

D.溶剂吸收干扰

答案：B

解析：朗伯-比尔定律的适用范围是吸光度（A）在0.2-0.8之间，此时浓度与吸光度呈线性关系。当A0.8时，溶液浓度过高，可能因分子间相互作用导致吸光度偏离线性，产生误差。

3.高效液相色谱法（HPLC）中，若分离度（R）为1.0，此时相邻两峰的分离状态为（）

A.完全分离（基线分离）

B.部分分离（峰底重叠约2%）

C.基本分离（峰底重叠约5%）

D.未分离（峰完全重叠）

答案：C

解析：HPLC中，分离度R=1.0时，两峰峰底重叠约5%，属于基本分离；R≥1.5时为完全分离（基线分离）；R1.0时分离效果差。

4.药物中重金属检查（第二法）的显色剂是（）

A.硫代乙酰胺试液

B.硫化钠试液

C.碘化钾试液

D.硝酸银试液

答案：B

解析：《中国药典》重金属检查第二法适用于难溶于水、稀酸或稀碱的药物，需先经炽灼破坏后，加硝酸加热处理，再调节pH至3.5，加硫化钠试液显色（生成硫化物沉淀）。第一法使用硫代乙酰胺试液（pH3.5醋酸盐缓冲液）。

5.采用非水溶液滴定法测定盐酸麻黄碱含量时，需加入醋酸汞试液，其作用是（）

A.消除盐酸盐的干扰

B.增强麻黄碱的碱性

C.防止麻黄碱氧化

D.提高滴定终点的敏锐度

答案：A

解析：盐酸麻黄碱为有机碱的盐酸盐，在冰醋酸介质中，HCl的酸性较强，会干扰高氯酸的滴定（HClO4与HCl的酸性强度接近）。加入醋酸汞后，Hg(Ac)2与HCl反应生成难解离的HgCl2，消除Cl?的干扰，使滴定反应完全。

6.气相色谱法（GC）中，用于测定药物中残留溶剂（如甲醇、乙醇）的检测器通常是（）

A.紫外检测器（UV）

B.火焰离子化检测器（FID）

C.蒸发光散射检测器（ELSD）

D.电子捕获检测器（ECD）

答案：B

解析：残留溶剂多为挥发性有机物，FID对绝大多数有机物响应灵敏，是GC中最常用的检测器。UV仅适用于有紫外吸收的物质，ELSD适用于无紫外吸收的物质，ECD对电负性强的物质（如含卤素、硝基）敏感。

7.维生素C的含量测定采用碘量法，滴定前需加入稀醋酸，其目的是（）

A.促进维生素C溶解

B.防止维生素C被氧化

C.调节溶液pH，使滴定终点更明显

D.与碘反应生成I3?，提高碘的稳定性

答案：B

解析：维生素C（抗坏血酸）具有强还原性，在酸性条件下（稀醋酸）更稳定，可减慢其被空气中O2氧化的速度，保证滴定结果准确。

8.阿司匹林片剂的含量测定采用“两步滴定法”，第一步滴定的目的是（）

A.中和阿司匹林分子中的游离羧基

B.水解阿司匹林为水杨酸和醋酸

C.消除片剂中稳定剂（如酒石酸）的干扰

D.滴定阿司匹林的总酸量

答案：C

解析：阿司匹林片剂中常加入酒石酸或枸橼酸作为稳定剂，这些酸会干扰直接滴定。第一步加入过量NaOH滴定液，中和所有游离酸（包括阿司匹林的羧基和稳定剂的酸）；第二步加入定量过量的NaOH滴定液，加热水解阿司匹林为水杨酸钠和醋酸钠，再用H2SO4滴定液回滴剩余的NaOH，从而计算阿司匹林的含量。

9.采用高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）法测定生物样品中的药物浓度时，常用的生物样品预处理方法是（）

A.直接进样

B.液-液萃取（LLE）或固相萃取（SPE）

C.超声提取

D.微波消解

答案：B

解析：生物样品（如血浆、尿液）中含有大量蛋白质、内源性物质等干扰成分，需通过LLE或SPE去除蛋白质并富集药物，以提高检测灵敏度和准确性。直接进样会污染色谱柱和质谱仪，超声提取主要用于