药物杂质检查.pptVIP

2.红外分光光度法IR主要用于药物中无效或低效晶型的检查。如甲苯达唑有三种晶型，其中C晶型为有效晶型，A晶型为无效晶型。A晶型在640cm-1处有强吸收，C晶型在此波数处的吸收很弱；而在662cm-1处，A晶型的吸收很弱，C晶型却有较强吸收。中国药典检查方法为：取供试品与含A晶型为10%的甲苯达唑对照品各约25mg，分别用液体石蜡法测定红外光谱。在620cm-1和803cm-1波数处的最小吸收峰间连接一基线，再在640cm-1和662cm-1波数处的最大吸收峰之顶处作垂线与基线相交，用基线吸光度法求出相应吸收峰的吸光度值，供试品在约640cm-1和662cm-1波数处吸光度之比，不得大于含A晶型为10%的甲苯达唑对照品在该波数处的吸光度之比。3.AAS(AtomicAbsorptionSpectrophotometry)据蒸气相中被测元素的基态原子对特征辐射（光波）的吸收来测定该元素含量.

1)选择性好，抗干扰能力强2)灵敏度高，且无焰法火焰法3)准确度高，且火焰法无焰法供试品加限量待测元素?对照液A?测定吸收度为a供试品?供试液B?测定吸收度为b判断:b?(a-b)?符合规定.如:Li2CO3中K检查:本品0.1gHCl(1?2)10ml溶,加水至50ml?B液;本品0.1gHCl(1?2)10ml溶,加3mlK标液(10μg/ml),加水至50ml?A液;分别测定A,应符合规定.L:0.03%.（四）其他方法1.热分析法(Thermalanalysis):在程序控制温度下,测定物质的理化性质与温度关系的分析方法.研究物质在受热过程中所发生的晶型转化、熔融、蒸发、脱水等物理变化，或热分解、氧化、还原等化学变化，以及伴随发生的温度、能量或重量改变的方法(1)热重分析(thermogravimetricanalysis，TGA)程序控温下,测定物质质量与温度的关系,T:1000-1500℃,供试品1-20mg,最多可达200mg.例:T1:CaC2O4.H2O→CaC2O4+H2OT2:CaC2O4→CaCO3+COT3:CaCO3→CaO+CO2⑴适合于贵重药物及空气中易氧化药物.⑵样品用量少,分析速度快,给出信息多2.差示热分析(differentialthermalanalysis,DTA)在控温条件下,测定吸热或放热过程中供试品与参比物的温差(△T),用惰性物质(如石英砂)作参比物.⑴样品发生吸热反应，样品T低于参比物，△T为负；⑵样品发生放热反应，样品T高于参比物，△T为正。?供试品发生放热反应温度高于参比物质从而产生放热峰供试品发生吸热反应温度低于参比物质从而产生吸热峰草酸钙在加热过程中有三个失重峰，相应地产生两个吸热峰和一个放热峰：在134~226℃时，CaC2O4·H2O→CaC2O4+H2O，在DTA曲线上产生一个吸热峰；在398~478℃时，CaC2O4→CaCO3+CO↑，在DTA曲线上产生一个放热峰；在635~838℃时，CaCO3→CaO+CO2↑，在DTA曲线上产生一个吸热峰。3.差示扫描量热法(differentialscanningcalorimetry,DSC)分析中维持样品和参比物T相同,测定维持该温度所需能量差,根据峰的位置,数目,形状等可用于药物熔点测定,晶型及纯度分析.DSC用途：熔点测定、晶型鉴别和纯度测定——峰在横轴上位置、形状、数目与物质的性质有关97.2%98.6%标准品不同纯度苯甲酸的DSC曲线2.酸碱度检查法药物中的碱性或酸性杂质检查时，可以利用药物与杂质之间的酸碱性的差异，进行检查。（1）酸碱滴定法：在一定指示液下，用酸或碱滴定供试品溶液中的碱性或酸性杂质，以消耗酸或碱滴定液的毫升数作为限度指标。如苯甲酸钠。（2）指示液法：将一定量指示液的变色pH范围作为供试液中酸碱性杂质的限度指标。如苯巴比妥。（3）pH测定法：用电位法测定供试品溶液的pH，衡量其酸碱性杂质是否符合限量规定。3．物理性