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ICS13.080
CCSB11
T/ZNZ
浙江省农产品质量安全学会团体标准
T/ZNZ355—2025
土壤中全硼的测定
土壤中全硼的测定
电感耦合等离子体发
射光谱法
Determinationofboroninsoilbyplasmaopticalemission
spectrometry
2025-06-19发布 2025-07-19实施
浙江省农产品质量安全学会 发布
T/ZNZ355
T/ZNZ355—2025
I
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前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由浙江省农产品质量安全学会提出并归口。
本文件起草单位:绿城农科检测技术有限公司。
本文件主要起草人:孙文闪、葛磊、叶文容、段晓婷、周凯、傅国斌、官浩博、谢梦华、姚晨、邢丽丽、周俊宇、陈央川、杨冰冰、余文丹。
T/ZNZ355
T/ZNZ355—2025
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土壤中全硼的测定电感耦合等离子体发射光谱法
范围
本文件规定了用电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤中全硼的方法。本文件适用于土壤中全硼的测定。
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
NY/T52 土壤水分测定法
术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
方法原理
土壤经混酸石墨消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定,,外标法定量。
试剂与材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水。
试剂
5.1.1硝酸(HNO3,CAS号:7697-37-2)。
5.1.2氢氟酸(HF,CAS号:7664-39-3)。
5.1.3高氯酸(HClO4,CAS号:7601-90-3)。
5.1.4磷酸(H3PO4,CAS号:7664-38-2)。
5.1.51%硝酸溶液(V/V):量取硝酸(5.1.1)5mL,用水定容500mL。
标准溶液
硼标准溶液(1000mg/L),有证标准溶液。
硼标准储备溶液(100mg/L):准确移取10.00mL硼标准溶液(5.2.1)于100mL塑料容量瓶中,用1%硝酸溶液(5.1.5)稀释至刻度,混匀。
硼标准中间溶液(10mg/L):准确移取10.00mL硼标准储备液(5.2.2)于100mL塑料容量瓶中,1%用硝酸溶液(5.1.5)稀释至刻度,混匀。
材料
消解管:与石墨消解仪相匹配。
塑料容量瓶(25mL、50mL、100mL)。
尼龙筛:孔径2mm、0.149mm。
注:定量分析过程中避免使用含硼器皿。
仪器
电子天平:感量为0.1mg。
电感耦合等离子体发射光谱仪。
石墨消解仪:最高温度450°C,控温精度±2°C。
样品的制备与保存
土壤样品风干后,研磨过2mm孔径尼龙筛,四分法或多点取样法取出一定量的样品,用玛瑙研钵进一步磨细,使之全部通过0.149mm孔径尼龙筛,放在塑料瓶中保存备用。
分析步骤
试样水分测定
按照NY/T52的规定执行。
试样的消解
称取试样0.1g(精确到0.0001g)于消解管(5.3.1)中,加入5mL硝酸(5.1.1),1mL磷酸(5.1.4),轻轻振摇使土壤充分浸润,再加入0.5mL高氯酸(5.1.3)、2mL氢氟酸(5.1.2),盖上盖子,置于石墨消解仪上升温至140℃,保温5min,10°C/min升至190℃,保温5min,10°C/min升至210℃,保温25min,消解结束后,于170℃赶酸20min,冷却至室温后,用水定容至25mL,混匀,待测。
测定
仪器参考条件
不同型号的仪器最佳测试条件不同,应按照仪器使用说明书优化RF功率、雾化器流量、等离子体气流量等工作参数。仪器测定参考条件:检测波长:249.678nm,RF功率:1200W,雾化气流量
0.7L/min,辅助气流量1L/min,等离子体气流量12L/min。
标准曲线的绘制
分别准确移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL硼标准中间溶液
(5.2.3)至100mL塑料容量瓶,加硝酸溶液(5.1.5)至刻度线,混匀制得系
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