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食品理化检验

2025版食品中亚硝酸盐与硝酸盐测定培训

主讲人：常勇

0201范围与适用对象标准概述与变化

02

01

范围与适用对象

CONTENTS

目录

第二法分光光度法第一法离子色谱法

第二法分光光度法

第一法离子色谱法

04

0608第三法连续流动分析

0608

第三法连续流动分析-分光光度法

05

07

CONTENTS

目录

附录内容简介方法选择与注意事项

附录内容简介

标准概述与变化

标准基本信息

标准名称与编号

标准全称为《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》，标准编号为

GB5009.33—2025。

发布与实施日期

该标准于2025年9月2日发布，2026年3月2日正式实施。

发布单位

由中华人民共和国国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局联合发布。

标准重要性与适用领域

作为食品安全国家标准，规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法，适用于多种食品类型，为保障食品安全提供了重要依据。

与2016版标准的主要变化

前处理方法修改第一法、第二法的样品前处理方法均有修改，优化了样品提取和净化过程，提升检测准确性。新增检测方法

前处理方法修改

第一法、第二法的样品前处理方法均有修改，优化了样品提取和净化过程，提升检测准确性。

增加连续流动分析-分光光度法作为第三法，将原第三法调整为第四法，丰富了检测手段。

检出限和定量限更新修改了方法的检出限和定量限，提高了方法的灵敏度和检测精度，满足更严格的检测需求。标准溶液配制与还原效率计算调整

检出限和定量限更新

修改了方法的检出限和定量限，提高了方法的灵敏度和检测精度，满足更严格的检测需求。

第二法修改了标准溶液的配制方法和还原效率的计算方法，使实验操作更规范。

范围与适用对象

标准适用范围

总体适用原则

本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法，涵盖不同类型食品的检测需求，各方法根据食品特性和检测目标设置适用范围。

方法通用性说明

标准包含四种测定方法，其中第二法和第三法适用于各类食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定，第一法和第四法则针对特定食品类别设置限制条件。

各方法适用对象

01

第一法（离子色谱法）适用对象

适用于除乳蛋白部分水解配方、乳蛋白深度水解配方、氨基酸配方及氨基酸代谢障碍配方的特殊医学用途配方食品外的各类食品。

02

第二法（分光光度法）与第三法（连续流动分析-分光光度法）适用对象

二者均适用于所有食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定，无特殊类别限制，具有广泛适用性。

03

第四法适用对象

专门适用于新鲜蔬菜、水果中硝酸盐的测定，针对此类样品基质特点优化检测流程。

第一法离子色谱法

原理与试剂材料

离子色谱法测定原理

试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，提取净化，以氢氧化钾或氢氧化钠溶液为淋洗液，经阴离子交换柱分离，电导或紫外检测器检测，通过保留时间定性，外标法定量。

试剂纯度与水要求

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水；关键试剂如乙酸需色谱纯。

主要试剂种类

包括乙酸、氢氧化钾、氢氧化钠、α-淀粉酶（酶活力≥1.5U/mg）等；需配制乙酸溶液（3%）、氢氧化钾溶液（1mol/L）、氢氧化钠溶液（1mol/L）等。

标准品信息

亚硝酸钠标准品（CAS号：7632-00-0，纯度≥99%）、硝酸钠标准品（CAS号：

7631-99-4，纯度≥99%），或经国家认证的标准物质。

仪器设备与分析步骤

主要仪器设备

主要仪器设备

离子色谱仪（配电导检测器及抑制器或紫外检测器）、食物粉碎机、超声波清洗器、电子天平

（感量0.1mg和0.01g）、离心机（转速≥10000r/min）。

试样制备与贮存

试样制备与贮存

液体/半固体样品搅拌混匀，固体粉状样品振摇混匀，干酪研磨成泥浆状；易腐试样（水果、蔬菜等）-18℃及以下保存，其他样品按产品贮存条件保存。

试样提取方法

试样提取方法

乳及乳制品等：称样后加水超声30min，加3%乙酸沉淀蛋白，

定容后离心；高淀粉样品：加α-淀粉酶55℃酶解30min后同上述操作；其他样品：加水超声提取30min，75℃水浴5min后处理。

仪器设备与分析步骤

试样净化与测定

取备用溶液经0.22μm滤膜、C18柱净化（氯离子高时加Ag柱和Na柱）；色谱柱用氢氧化物选择性阴离子交换柱，淋洗液浓度6-70mmol/L，流速1.0mL/min，进样体积50μL，绘制标准曲线并测定试样。

结果计算与精密度

含量计算公式

X=[(ρ-ρ0)×V×f×1000]/m；其中X为含量（mg/kg），ρ为测定液浓度

（mg/L），ρ0为空白液浓度（mg/L），V为试样溶液体积（mL），f为稀释倍数，m为试样质