盐酸半胱胺酸检验操作规程.docVIP

XXX-XX-XX-00-X盐酸半胱氨酸检验操作规程PagePAGE7ofNUMPAGES7

操作标准

文件名称

盐酸半胱氨酸检验操作规程

起草人

起草日期

年月日

审核人

审核日期

年月日

质量部审核人

审核日期

年月日

批准人

批准日期

年月日

颁发部门

质量部

生效日期

年月日

分发部门

总经理[]份质量部[]份生产部[]份EHS管理部[]份

工程部[]份物资部[]份动物实验室[]份中药提取车间[]份

商务部[]份仓储[]份药物警戒部[]份质量控制实验室[]份

财务部[]份行政部[]份技术研发部[]份大容量注射剂车间[]份

变更内容

修订号修订原因与内容执行日期

01 年月日

目的

建立盐酸半胱氨酸的检验操作步骤及技术要求，确保检验数据的准确、可靠，特制定本规程。

适用范围

本规程适用于盐酸半胱氨酸的检验。

引用标准

《盐酸半胱氨酸质量标准》

职责

质量控制实验室化验员：负责该规程的起草。

质量控制实验室主任：负责规程的审核。

质量部经理：负责该规程的批准。

内容

品名

盐酸半胱氨酸

YansuanBanguang’ansuan

CysteineHydrochloride

分子式、分子量

C3H7NO2S·HC1·H2O175.64

性状

本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末；有臭。

本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在丙酮中几乎不溶。

5.4比旋度

取本品，精密称定，加1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含80mg的溶液，依法测定。参见《旋光度测定操作规程》，比旋度为+5.5°至+7.0°。

鉴别

5.5.1取其他氨基酸项下的供试品溶液与盐酸半胱氨酸对照品贮备液各10ml，分别用水稀释至25ml，作为供试品溶液与对照品溶液。照其他氨基酸项下的色谱条件试验。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。

5.5.2本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集816图）一致，照《红外分光光度法检查操作规程》测定。

检查

酸度

取本品0.20g，加水20ml溶解后，依法测定，照《PH值测定操作规程》测定，选择草酸盐标准缓冲液(1.76)定位，用苯二甲酸盐标准缓冲液(4.01)校准pH计，PH值应为1.5～2.0。

溶液的透光率

精密称取本品0.5g，加适当水溶解，定容至10ml，照《紫外－可见分光光度法测定操作规程》在430nm的波长处测定透光率，不得低于98.0%。以水做空白校准时透光率达到100%或者以上；将样品倒入比色皿，确认没有气泡后再进行下一步操作。

5.6.3含氯量

取本品约0.25g，精密称定，加水10ml与硝酸溶液(1→2)10ml溶解后，精密加入硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml与1%高锰酸钾溶液50ml，在水浴上加热30分钟，放冷，滴加30%过氧化氢溶液至溶液变成无色，然后加硫酸铁铵指示剂8ml和硝基苯1ml，用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.545mg的C1。含氯量应为19.9%～20.7%。

5.6.4硫酸盐

供试品溶液的配制

取本品0.7g，依法检查，照《硫酸盐检查操作规程》检查，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性）；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。

对照品溶液的配制

取标准硫酸钾溶液1.4ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。

供试品溶液与对照品溶液比较，不得更浓(0.02%)。

5.6.5其他氨基酸

取本品0.20g，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，取5ml，加4%N-乙基顺丁稀二酰亚胺乙醇溶液5ml，混匀，放置5分钟，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取盐酸半胱氨酸对照品20mg，加水10ml使溶解，加4%N-乙基顺丁稀二酰亚胺乙醇10ml，混匀，放置5分钟，作为盐酸半