气相色谱法课件.pptxVIP

*氣相色譜法色譜法早在1903年由俄國植物學家茨維特分離植物色素時採用。他在研究植物葉的色素成分時，將植物葉子的萃取物倒入填有碳酸鈣的直立玻璃管內，然後加入石油醚使其自由流下，結果色素中各組分互相分離形成各種不同顏色的譜帶。這種方法因此得名為色譜法。以後此法逐漸應用於無色物質的分離，“色譜”二字雖已失去原來的含義，但仍被人們沿用至今。第一節概述

*一、原理不同的物質在由兩相—固定相和流動相構成的體系中，具有不同的分配係數。當兩相做相對運動時，這些物質也隨流動相一起運動，並在兩相間進行反復多次的分配。分配係數上有微小差別的物質在移動速度上產生差別，從而使各組份達到分離。

*流動相方向達到暫時平衡達到新的暫時平衡

*二、分類按流動相物態分：氣相色譜、液相色譜按系統特徵分：柱色譜、薄層色譜、紙色譜按分離原理分：吸附色譜、分配色譜、 離子交換色譜、凝膠色譜

*利用組分在吸附劑（固定相）上的吸附能力強弱不同而得以分離的方法，稱為吸附色譜法。利用組分在固定液（固定相）中溶解度不同而達到分離的方法稱為分配色譜法。利用組分在離子交換劑（固定相）上的親和力大小不同而達到分離的方法，稱為離子交換色譜法。利用大小不同的分子在多孔固定相中的選擇滲透而達到分離的方法，稱為凝膠色譜法或排阻色譜法。

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*三、特點：高分離效能，幾十萬理論塔板數高選擇性，可分離異構體，同位素高靈敏度，10-12--10-14g可檢出分析速度快，幾分鐘至幾十分鐘應用範圍廣：氣體、易揮發的液體和固體

*第二節色譜流出曲線及有關術語（一）色譜流出曲線和色譜峰由檢測器輸出的電信號強度對時間作圖，所得曲線稱為色譜流出曲線。曲線上突起部分就是色譜峰。如果進樣量很小，濃度很低，在吸附等溫線（氣固吸附色譜）或分配等溫線（氣液分配色譜）的線性範圍內，則色譜峰是對稱的。

*第二節色譜流出曲線及有關術語（二）基線在實驗操作條件下，色譜柱後沒有樣品組分流出時的流出曲線稱為基線，穩定的基線應該是一條水準直線。（三）峰高色譜峰頂點與基線之間的垂直距離，以（h）表示。

*第二節色譜流出曲線及有關術語色譜流出曲線色譜流出曲線和色譜峰基線（a）峰高（h）信號進樣空氣峰色譜峰ha

*第二節色譜流出曲線及有關術語（四）保留值1.死時間t0溶劑或載氣通過相顆粒間所剩留的空間、管路空間的總和的時間，它正比於色譜柱的空隙體積，如下圖。信號進樣t0

*第二節色譜流出曲線及有關術語2.保留時間tR試樣從進樣到柱後出現峰極大點時所經過的時間，稱為保留時間，如下圖。信號進樣tR

*第二節色譜流出曲線及有關術語3.調整保留時間tR′某組分的保留時間扣除死時間後，稱為該組分的調整保留時間，即tR′=tR?t0由於組分在色譜柱中的保留時間tR包含了組分隨流動相通過柱子所須的時間和組分在固定相中滯留所須的時間，所以tR實際上是組分在固定相中保留的總時間。保留時間是色譜法定性的基本依據，但同一組分的保留時間常受到流動相流速的影響，因此色譜工作者有時用保留體積來表示保留值。

*4.容量因數（平衡時）固定相中的量/流動相中的量k’＝tR’/t05.半峰寬(W1/2):峰高值的1/2處所對應的峰寬6.理論塔板數N：N為分離效率的指標。將色譜柱視為一個精餾塔，假設在每一塊塔板上，溶質在兩相中很快達到平衡，然後隨流動相從一個塔板向另一個塔板轉移。 N有效=5.54(tR’/w1/2)2（塊/柱）

*選擇性差，柱效高選擇性好，柱效低選擇性和柱效均好7.分離度(Rs)：Rs?1.5基本分離

*8.分配係數K和分配比k(1).分配係數K分配色譜的分離是基於樣品組分在固定相和流動相之間反復多次的分配過程，而吸附色譜的分離是基於反復多次的吸附-脫附過程。這種分離過程經常用樣品分子在兩相間的分配來描述，而描述這種分配的參數稱為分配係數K。它是指在一定溫度和壓力下，組分在固定相和流動相之間分配達平衡時的濃度之比值，即K=溶質在固定相中的濃度/溶質在流動相中的濃度=Cs/Cm

*(2).分配比k