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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号CN110746275A
(43)申请公布日2020.02.04
(21)申请号201911090061.0CO7C39/23(2006.01)
(22)申请日2019.11.08
(71)申请人河南汉麻生物科技有限公司
地址450000河南省郑州市河南自贸试验
区郑州片区(郑东)商务外环路5号河
南国际商会大厦1105室
(72)发明人郭二影张金成
(74)专利代理机构郑州银河专利代理有限公司41158
代理人严艳丽
(51)Int.CI.
CO7CCO7CCO7CC07C
37/68(2006.01)
37/70(2006.01)
37/82(2006.01)
37/84(2006.01)
权利要求书1页说明书5页附图1页
(54)发明名称
一种利用连续色谱系统分离大麻二酚的方法
(57)摘要
CN110746275A本发明公开了一种利用连续色谱系统分离大麻二酚的方法,所述的方法包括:原料为大麻花叶经过乙醇提取后浓缩所得浸膏,将富含大麻二酚的浸膏使用流动相溶解,浓度为10-600mg/mL,将原料溶液和流动相通过原料泵和洗脱泵进入连续色谱系统中,从连续色谱系统的萃余口连续收集大麻二酚溶液,从萃取口连续收集四氢大麻酚溶液,连续色谱系统所使用的填料为聚合物填料,将所得的大麻二酚溶液进行浓缩,结晶处理得纯度高达99.0%以上的大麻二酚干粉,四氢大麻酚浓缩后销毁处理,本发明的纯化方法收率高,工艺简单,溶液消耗小,填料利用率高,
CN110746275A
Ⅲ区聚
Ⅲ区
流动相
(大麻二酚)(四轨大麻酚)
(大麻二酚)
CN110746275A权利要求书1/1页
2
1.一种利用连续色谱系统分离大麻二酚的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤一、回流提取:
取大麻花叶,粉碎后采用质量浓度为60-100%的乙醇溶液热回流提取,再将所得提取液减压浓缩后,得浓缩流浸膏;
步骤二、配置溶液:
将步骤一所得的浓缩流浸膏溶于质量分数为40-90%的醇类或酮类或腈类或三者任意混合溶液的流动相中,配置成原料溶液;
步骤三、分离:
将步骤二中所述的流动相和所得的原料溶液连续送入连续色谱系统中,从连续色谱系统的萃余口连续收集大麻二酚溶液、从连续色谱系统的的萃取口连续收集四氢大麻酚溶液,其中,连续色谱系统所使用的填料为聚合物填料;
步骤四、浓缩:
将步骤三所得的大麻二酚溶液浓缩、结晶,即得分离出的大麻二酚干粉。
2.如权利要求1所述的一种利用连续色谱系统分离大麻二酚的方法,其特征在于,所述步骤一中的热回流提取方法为:采用60-100%的乙醇溶液热回流提取2-4次,每次回流提取1-3小时,而后合并提取液,减压浓缩,即得浓缩流浸膏。
3.如权利要求1所述的一种利用连续色谱系统分离大麻二酚的方法,其特征在于,步骤二中所述的流动相为质量分数为40-90%的甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、乙腈或上述任意两种或多种的混合水溶液。
4.如权利要求1所述的一种利用连续色谱系统分离大麻二酚的方法,其特征在于,所述步骤二中配置的原料溶液的浓度为10-600mg/mL。
5.如权利要求1所述的一种利用连续色谱系统分离大麻二酚的方法,其特征在于,步骤三中所述的聚合物填料骨架为聚苯乙烯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯及其衍生物或者上述两者的混合物。
6.如权利要求1所述的一种利用连续色谱系统分离大麻二酚的方法,其特征在于,步骤三中所述的聚合物填料的粒径为5-300μm。
7.如权利要求1所述的一种利用连续色谱系统分离大麻二酚的方法,其特征在于,步骤三中所述的聚合物填料的表面基团为苯基、酯基或杂环。
8.如权利要求1所述的一种利用连续色谱系统分离大麻二酚的方法,其特征在于,所述步骤四中的结晶中采用的结晶剂为C5-C8烷烃。
9.如权利要求1所述的一种利用连续色谱系统分离大麻二酚的方法,其特征在于,步骤三所得的四氢大麻酚溶液浓缩后采用强氧化剂销毁处理。
10.如权利要求1所述的一种利用连续色谱系统分离大麻二酚的方法,其特征在于,步骤三中所述的连续色谱系统有4-12根色谱柱。
CN110746275A
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