CN111135810B 一种大麻二酚分离专用色谱分离介质的制备方法 （苏州汇通色谱分离纯化有限公司）.docxVIP

(19)国家知识产权局

(12)发明专利

(10)授权公告号CN111135810B(45)授权公告日2022.08.23

(21)申请号202010072864.X

(22)申请日2020.01.22

(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号CN111135810A

(43)申请公布日2020.05.12

(73)专利权人苏州汇通色谱分离纯化有限公司地址215123江苏省苏州市苏州工业园区

星湖街218号生物纳米园A2楼112室

(72)发明人张维冰李笃信戈兆松

(51)Int.CI.

B01J20/286(2006.01)

B01J20/30(2006.01)

审查员公琳洁

权利要求书1页说明书4页附图4页

(54)发明名称

一种大麻二酚分离专用色谱分离介质的制备方法

(57)摘要

本发明涉及一种大麻二酚分离专用色谱分离介质的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：

CN111135810B(1)把单质溴加入到含有一定摩尔数大麻酚的有机溶剂中，搅拌；(2)把多孔氨基硅球加入到上述的有机溶剂中，搅拌，加热反应24h,过滤；(3)将键合硅球再次置于有机溶剂中，再加入适量的的五氟苯乙酸，搅拌，混合均匀，再加入催化剂，加热反应24h,过滤；(4)用有机溶剂反复洗涤，烘干，得到色谱分离介质。本发明键合两种基团的色谱分离介质无论在键合密度还是在分离选择

CN111135810B

CN111135810B权利要求书1/1页

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1.一种大麻二酚分离专用介质的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：

(1)把单质溴加入到含有大麻酚的有机溶剂中，搅拌；

(2)将多孔氨基硅球加入到上述的有机溶剂中，搅拌，加热反应24h,过滤，得到键合硅球；

(3)将键合硅球再次置于有机溶剂中，再加入五氟苯乙酸，搅拌，混合均匀，再加入催化剂，加热反应24h,过滤；

(4)用有机溶剂反复洗涤，烘干，得到色谱分离介质；有机溶剂为甲苯或者四氯化碳、二硫化碳；

多孔氨基硅球、单质溴、大麻酚的用量为多孔氨基硅球：单质溴：大麻酚为2:5:5-7:9:9;

在所述的步骤(2)、(3)中，所述加热的温度为70-80℃;

在所述的步骤(3)中，催化剂为N-羟基琥珀酰亚胺或者1-羟基苯并三唑；

在所述的步骤(3)中，催化剂的用量为五氟苯乙酸的0.5%-5%;

在所述的步骤(3)中，所述的五氟苯乙酸用量为多孔氨基硅球：五氟苯乙酸为5:1-5:2。

2.如权利要求1所述的一种大麻二酚分离专用介质的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(2)中，所述的多孔氨基硅球的粒径为5-100μm。

3.如权利要求1所述的一种大麻二酚分离专用介质的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(4)中，洗涤次数2-4。

CN111135810B说明书1/4页

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一种大麻二酚分离专用色谱分离介质的制备方法

技术领域

[0001]本发明涉及色谱分离技术领域，具体的说，是一种大麻二酚分离专用色谱分离介质的制备方法。

背景技术

[0002]大麻二酚是大麻中的无毒非成致幻瘾性活性物质，具有抗惊厥痉挛、抗癫痫、抗焦虑、抗菌抗炎、抗麻醉和神经系统保护的药理药学功效；同时可以有效地消除四氢大麻酚对人体神经系统的影响，被誉为“反毒品化合物”。工业大麻经济价值大，具有极大的发展潜力，开发利用好工业大麻这个绿色资源，在我国具有广阔的前景。大麻中含有多种酚类物质，如大麻酚(CBN)、大麻二酚(CBD)、四氢大麻酚(THC)、大麻萜酚(CBG)等，由于大麻二酚(CBD)的药用价值，有效的提取高纯的大麻二酚(CBD)是大家研究的热点。常用的提取大麻二酚的方法有以下几种：

[0003]溶剂萃取法是将干燥的大麻花叶装入提取容器中，加入溶剂后回流提取，提取液经过滤后浓缩得到浸膏，再经过不同的溶剂反萃取，逐步提高大麻二酚的纯度，传统工艺中易存在有机溶剂(石油醚、正己烷、二氯甲烷等)残留，且涉及到溶剂种类繁多，溶剂消耗量大，过程繁琐，提取率低。

[0004]超临界流体或亚流体萃取技术加工大麻干叶具有效率高、质量好、污染小的优点，但是用于工业投产所需的成本高，且运行过程中能耗高，维护费用高，生产能力有限，产率低。生产的