工业盐中NaCl含量的测定.pptVIP

任务3工业盐中NaCl含量的测定;能力目标;知识目标;学习情境;3．试验程序：取25g粉碎至2mm以下的均匀样品（氯化镁不必粉碎，称40g）,称准至0.001g,置于400mL烧杯中，加200mL水，加热近沸至样品全部溶解，冷却后移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀（必要时过滤）。从中吸取25.00mL于250mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，再吸取25.00mL（含60－70mgCI-),置于150mL烧杯中,加4滴铬酸钾指示剂，均匀搅拌下用硝酸银0.1mol/L标准溶液滴定，直至出现稳定的淡桔红色悬浊液，同时做空白试验校正。;6.分析次数和报告值

同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过差时应重做，若不超差则取平均值作为报告值

;7．实验结果分析：

判断原盐NaCl质量是否合格？产品质量为几级？

（查阅国标）;相关理论知识;分类：银量法按照指示剂确定滴定终点方法的不同，

莫尔法、

佛尔哈德法

法扬斯法

应用：测定Cl-、Br-、I-、Ag+和SCN-等，主要用于化学工业和冶金工业，如食盐水的测定，电解液中Cl-的测定以及农业、三废等方面经常遇到的Cl-的测定等。。

;二.莫尔法;测定条件;3.方法干扰

1）与CrO42-生成沉淀的Ba2+、Pb2+等阳离子，

2）与Ag+生成沉淀的PO43-、AsO43-、SO33-、S2-、CO32-、C2O42-等酸根，

3）在中性或弱碱性溶液中能发生水解的Fe3+、Bi3+、Sn4+等离子存在，都应预先分离。

4）大量的Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子存在，也会影响滴定终点的观察。

因此可知莫尔法的选择性是较差的。;4.莫尔法可用于沉淀Cl-或Br-，但不能用于测定I-和SCN-，因为AgI、AgSCN的吸附能力太强，滴定到终点时有部分I-或SCN-被吸附，将引起较大的误差。AgCl沉淀也容易吸附Cl-，在滴定过程中，应剧烈震荡溶液，可以减少吸附，以获得正确的终点。;佛尔哈德法是以铁铵矾［NH4Fe（SO4）2］·12H2O作指示剂的银量法，分为直接滴定和间接滴定两种方法。

（1）直接滴定法

原理：在硝酸介质中，以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN标准滴定溶液直接滴定含Ag+的溶液。在滴定过程中，白色沉淀AgSCN首先析出，滴定至化学计量点时，稍过量的SCN-与Fe3+生成红色的配离子FeSCN2+指示滴定终点的到达。其反应为

Ag++SCN-=AgSCN↓（白色）

Fe3++SCN-=FeSCN2+（红色）

;滴定条件:

1.滴定必须在酸性溶液中进行（［H+］≈0.3mol·L-1），而不能在中性或碱性条件下进行，否则Fe3+将产生深色的Fe（OH）2+等配离子，影响滴定终点的确定。

2.强氧化剂、氮的低氧化态氧化物、汞盐等能与SCN-反应，干扰测定，应预先除去。;（2）间接滴定法

原理：在含有卤素离子（X-）的硝酸溶液中，加入一定量过量的AgNO3标准滴定溶液，再以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN标准滴定溶液回滴过量的AgNO3。其反应式为

Ag++X-=AgX↓

Ag++SCN-=AgSCN↓（剩余）

Fe3++SCN-=FeSCN2+（红色）;注意：1.佛尔哈德法测定Cl-时，应避免难溶沉淀的转化，多消耗

NH4SCN标准滴定溶液

AgCl+SCN-=AgSCN↓+Cl–

措施：1）接近化学计量点时，要防止用力振荡

2）AgCl沉淀后先过滤，再用NH4SCN标准滴定溶液回滴滤液中的Ag+

3）滴定前，先加入硝基苯，使AgCl进入硝基苯层而与滴定溶液隔离

2.测定I-时，指示剂应在加入过量的A