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第49卷第4期化工自动化及仪表461

D01:10.20030/j.cnki.1000-3932.202204009

基于碘量法的自动滴定分析仪开发与应用

黄元凤2江建博1冯小辉1曹怀祥1袁涛1李孟威1齐秋萍1伦绍普3

(1.山东特检科技有限公司；2.山东大学材料科学与工程学院;3.山东海化集团有限公司)

摘要基于碘量法的检测分析原理设计在线自动滴定分析仪，选用高精度且稳定性好的进料泵，采用

间接接触式视觉传感器检测技术实现滴定终点即时判断，避免传感器与物料直接接触。在溴素氧化工艺

现场进行的大量对比实验表明：仪器分析结果的精度比人工化验结果平均高出30%以上。分析误差来源,

发现了溴素生产的操作漏洞，即人工取样实验室化验过程中会导致过量氯气挥发，致使样品失真,解决

了该行业传统操作的痛点，在提升检测频率和检测精度的同时，实现了机器代人，自动完成在线取样、添

加前置试剂、滴定分析、计算结果及清洗排废等流程，整个分析过程用时7min,相比人工化验时间大幅缩

短。仪器安装在溴素生产装置氧化工艺段，可实现氧化卤水溴氯总值的在线检测，为氯气加料阀门的自

动联锁控制提供基础数据。

关键词滴定分析仪在线检测溴素氧化碘量法非接触样品失真自动控制

中图分类号TH832文献标识码B文章编号1000-3932(2022)04-0461-08

溴素是卤素中的一个系列，是溴系化学品生操作随意性大，产品收率低；

产行业重要的原料，在无机化合物、有机化合物b.缺乏精确的在线监测设备，无法精确感知

等的生产中应用价值非常高，特别是在油田化反应进程，导致盲目多加物料，资源浪费严重；

学、新材料、阻燃、染料、医药、农药、杀菌消毒及c.现有DCS仅停留在数据远程显示，缺乏前

制冷等制约国民经济和社会发展的关键行业中端感知，不能实现阀门的自动调节，自动化程度

发挥特殊作用。我国溴系化学品资源主要分布在低；

东部沿海,主要产地为山东、天津、河北、江苏及d.工艺控制不精确，并且缺乏排废指标与工

辽宁等艺联锁控制，排废不达标。

山东是溴工业发展大省，省内溴素生产工业由于溴素生产工艺简单且固定，对于溴素生

主要采用氯气氧化提取、二氧化硫吸收和蒸馏再产装置的自动化改造相关资料比较少，仅国内几

提纯工艺,其中氧化工艺的调控是决定提取率的个团队进行过相关研究，除本团队外，主要有天

关键#目前，对氧化工艺的调控主要由技术人员津科技大学白瑞祥$2%、中国石油大学迟善武、袁存

现场取样,对氧化卤水进行人工化验,操作工凭光等团队$3,4%，对于氧化工艺氯气加入量的自动控

经验调控氯气和硫酸阀门的方式，这种方式不但制技术以检测氧化液和排废液的氧化还原电位

存在严重滞后，而且容易造成生产不稳定等问为主要控制依据#但在实际使用过程中，卤水中

题，具体分析如下：的钙镁沉淀等会附着在电极表面,对电极信号产

a.依赖于经验判断的人工控制不精确，经验生干扰，因此需要频繁维护或设计繁杂的自动检

基金项目：山东省重点研发计划(重大科技创新工程)项目一化工园区绿色安全发展及智慧化建设关键技术研究

与应用(2020CXGC011201),

作者简介：黄元凤(1988-),高级工程师，从事智能测控技术的研究。

通讯作者：曹怀祥(1968-)，工程