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激光粒度分析仪操作指南及应用案例

引言

在现代材料科学、化学工程、制药、食品、涂料、矿产等众多领域，颗粒的大小及其分布特性对产品性能、生产工艺、质量控制乃至最终应用效果都具有至关重要的影响。激光粒度分析仪作为一种高效、准确、快速的颗粒粒度检测仪器，凭借其广泛的测量范围、良好的重复性和便捷的操作流程，已成为科研与工业生产中不可或缺的关键分析设备。本文旨在结合实际操作经验，详细阐述激光粒度分析仪的规范操作流程、关键注意事项，并通过具体应用案例展示其在不同领域的实践价值，以期为相关从业人员提供有益的参考与借鉴。

一、激光粒度分析仪操作指南

（一）开机前准备与检查

在启动激光粒度分析仪之前，细致的准备与检查工作是确保测量准确性和仪器安全性的首要环节。首先，应确保仪器安放于水平、稳定的实验台上，避免强烈震动和阳光直射。环境温度应控制在仪器规定的范围内（通常建议在15-30℃），相对湿度不宜过高，以防止光学部件受潮或样品吸潮。

其次，检查仪器各部分连接是否正常，包括主机、计算机、循环系统（如适用）、分散系统（如超声、搅拌）等之间的信号线、电源线连接是否牢固、无松动。对于采用湿法测量的仪器，需检查分散介质（通常为去离子水或特定溶剂）是否充足且清洁，循环管路是否通畅，无堵塞或泄漏现象。若使用干法测量，则需检查干法进样器的气路是否正常，样品槽是否清洁。

同时，操作人员应穿着适宜的实验服，保持手部清洁，避免将污染物带入样品或仪器内部。

（二）样品制备

样品制备是粒度分析中至关重要的一步，其质量直接关系到测量结果的可靠性，这是整个分析过程中最容易引入误差的环节之一，需要格外细致。

1.样品代表性：确保所取样品具有代表性是前提。对于不均匀样品，应采用合适的取样工具和方法，如四分法、多次混合取样等，以避免局部取样偏差。

2.样品分散：绝大多数情况下，样品需要进行分散处理，以消除颗粒间的团聚现象，获得真实的原始颗粒粒度分布。

*湿法分散：对于可以在液体中分散的样品，通常将其加入到合适的分散介质中。根据样品特性，可能需要加入少量分散剂（如表面活性剂）以防止颗粒团聚，并通过搅拌、超声等方式进行充分分散。分散剂的选择和用量需谨慎，避免对仪器或测量结果产生干扰。

*干法分散：对于不适合湿法分散或对水分敏感的样品，可采用干法进样系统。通过压缩空气（经过净化和干燥）将干粉样品在特定的分散装置中分散开，然后引入测量区域。干法分散对样品的流动性有一定要求。

3.浓度控制：样品浓度是影响测量结果的关键因素。浓度过高，颗粒间会发生多重散射，导致测量结果不准确；浓度过低，则可能因颗粒数量不足而影响统计代表性。一般仪器软件会有浓度指示或推荐范围，操作人员应根据经验或预实验调整至合适浓度。

（三）仪器校准与参数设置

开机预热完成后（遵循仪器说明书推荐的预热时间），在进行正式样品测量前，仪器校准是保证数据准确性的基础。

1.校准：通常使用标准颗粒样品（如已知粒径的单分散聚苯乙烯微球）进行校准。按照标准样品的说明书制备悬浮液，然后进行测量，通过比对测量结果与标准值，对仪器进行必要的校准或验证。部分先进仪器具备自动校准功能，但手动校准的意识和能力仍不可或缺。

2.参数设置：根据样品特性和测量要求，在仪器软件中设置合适的参数。主要包括：

*分散介质：选择与样品制备时相同的分散介质，并输入其折射率和吸收率（若仪器需要）。

*样品折射率：准确输入样品的折射率，这对于光散射理论计算至关重要。

*测量模式：选择合适的测量模式（如湿法、干法），以及是否需要超声分散、搅拌速度、超声功率和时间等（湿法）。

*测量次数与循环次数：设置单次测量的循环次数和重复测量次数，以保证结果的可靠性和重复性。

*结果显示方式：选择需要的粒径分布表征方式（如体积分布、数量分布、表面积分布）和特征粒径（如D10,D50,D90等）。

（四）样品测量

1.湿法测量：

*将制备好的样品悬浮液缓慢注入仪器的分散池（或通过循环泵吸入），直至达到合适的浓度指示。

*启动搅拌和/或超声（根据设置），使样品在分散池中保持均匀分散状态。

*在软件上点击“开始测量”，仪器将自动完成数据采集和初步分析。

*每次测量完成后，建议用纯分散介质清洗分散池，以避免样品残留对下一个样品造成污染，特别是当样品性质差异较大时。

2.干法测量：

*将适量干燥样品加入干法进样器的样品槽中。

*启动干法分散系统，调节进样速度和气流量，使样品均匀分散并进入测量区。

*在软件上点击“开始测量”，完成测量过程。

*测量结束后，注意清理进样系统残留样品。

（五）数据处理与结果分析

仪器测量完成后，软件会自动生成粒径分布曲线和