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- 约 10页
- 2026-02-03 发布于四川
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气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测知情同意书
一、检测目的说明
本检测采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,旨在通过对样本中挥发性或半挥发性有机化合物的分离、定性及定量分析,为受检方提供科学、准确的检测数据。检测结果可应用于但不限于以下场景:环境介质(如空气、水、土壤)中污染物的筛查与溯源;食品及农产品中农药残留、添加剂、污染物的合规性判定;工业产品(如化工原料、塑料制品)中有害成分(如邻苯二甲酸酯、多环芳烃)的含量检测;临床样本(如血液、尿液)中药物代谢物或毒性物质的分析。检测结果仅作为技术参考依据,不直接替代临床诊断、行政许可或法律裁决,具体结论需结合实际场景由专业机构综合判定。
二、检测方法与技术原理
GC-MS检测基于气相色谱(GC)的高效分离能力与质谱(MS)的高灵敏度定性定量能力结合。气相色谱通过流动相(载气,通常为高纯氦气)将气化后的样本带入色谱柱,利用固定相与样本中各组分的吸附/分配差异实现分离,分离后的组分按保留时间顺序进入质谱仪。质谱仪通过电离源(常用电子轰击电离EI或化学电离CI)将组分分子转化为离子,经质量分析器(如四极杆、离子阱)按质荷比(m/z)分离,最终由检测器记录离子信号,生成质谱图。
定性分析通过比对目标物的保留时间与标准物质的保留时间(偏差≤±2.5%),并匹配质谱图与标准谱库(如NIST谱库)的相似度(通常要求≥80%)完成;定量分析采用外标法(绘制标准曲线)或内标法(加入稳定同位素标记物),通过目标物峰面积与标准物质峰面积的比例计算含量。
三、检测流程详述
1.样本采集与接收:受检方需按检测机构要求提供样本,需明确样本类型(如液体、固体、气体)、数量(如液体≥5mL,固体≥10g)、保存条件(如冷藏4℃、避光)及采集时间。检测机构接收样本时,需核对样本标识(如编号、名称、来源)、包装完整性(如密封瓶无渗漏)、保存条件(如冷链运输温度记录),并填写《样本接收记录表》,由双方签字确认。
2.样本前处理:根据样本类型与检测目标,前处理方法包括但不限于:
-液体样本:液液萃取(用二氯甲烷、正己烷等有机溶剂萃取目标物)、固相萃取(通过C18、HLB小柱富集)、固相微萃取(纤维头吸附后热脱附);
-固体样本:索氏提取(连续溶剂萃取)、加速溶剂萃取(高温高压下快速提取)、超声波辅助萃取;
-气体样本:活性炭管吸附(采样后溶剂洗脱)、Tenax管吸附(热脱附进样)。
部分目标物需衍生化处理(如脂肪酸类需甲酯化,改善挥发性),使用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)等衍生试剂,反应条件为60℃孵育30分钟。
3.仪器分析:
-气相色谱条件:色谱柱通常为毛细管柱(如DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm),进样口温度250-300℃(根据目标物沸点调整),载气流速1.0mL/min(恒流模式),程序升温(初始温度40℃保持2min,以10℃/min升至300℃保持5min);
-质谱条件:EI源温度230℃,离子化能量70eV,扫描模式包括全扫描(Scan,m/z50-500,用于筛查)和选择离子扫描(SIM,针对目标物特征离子,用于定量),溶剂延迟时间根据色谱柱保留特性设定(如3min,避免溶剂峰干扰)。
4.数据处理与报告生成:仪器采集数据通过专业软件(如AgilentMassHunter、ThermoXcalibur)处理,自动积分目标物峰面积,调用标准曲线计算浓度。检测报告内容包括:样本信息(编号、类型、来源)、检测项目(目标物名称、方法依据)、检测结果(浓度值、单位、检出限)、方法验证参数(线性范围、回收率80%-120%、精密度RSD≤15%)、备注(如未检出说明“<检出限”)。报告经检测员、复核员、授权签字人三级审核后签发。
四、潜在风险与应对措施
1.样本损耗风险:前处理过程中样本可能因转移、萃取、挥发等步骤出现损耗(液体样本损耗率通常≤5%,固体样本≤3%),检测机构将保留剩余样本(如无特殊要求,保存期限为报告签发后30天),受检方可申请复检(需在保存期内提出,重新检测费用由受检方承担)。
2.检测局限性风险:
-未覆盖物质:GC-MS主要检测沸点≤350℃、热稳定性良好的化合物,高沸点(如大分子蛋白质)、强极性(如糖类)或热不稳定物质(如某些农药)可能无法有效检测;
-假阳性/假阴性:基质干扰(如复杂样本中的共流出物)可能导致质谱图匹配误差(相似度<80%时需人工校验);低浓度样本(接近检出限时)可能因仪器噪声出现假阴性(方法检出限通常为0.01-0.1mg/kg,根据目标物调整);
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