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大学《综合化工实验》试题及参考答案

一、选择题（每题2分，共20分）

1.在乙酸乙酯的制备实验中，浓硫酸的主要作用是

A.催化剂和吸水剂

B.仅作催化剂

C.仅作吸水剂

D.调节pH

答案：A

解析：酯化反应为可逆过程，浓硫酸既提供H?催化，又吸收生成的水，使平衡右移。

2.用分光光度法测苯酚含量时，选择λmax270nm而非210nm的主要原因是

A.270nm处摩尔吸光系数更大

B.270nm处溶剂吸收干扰小

C.270nm处仪器噪声更低

D.270nm处苯酚解离度更高

答案：B

解析：210nm附近溶剂和杂质吸收显著，270nm处背景干扰小，信噪比高。

3.在管式反应器测定停留时间分布时，脉冲示踪剂应满足

A.与物料互溶、无吸附、易检测

B.与物料不互溶、密度大

C.与物料反应、放热明显

D.与物料互溶、易挥发

答案：A

解析：示踪剂必须物理性质接近主流体，且不发生化学作用，才能真实反映流动特征。

4.采用电导法测定皂化反应速率常数时，随反应进行体系电导

A.线性上升

B.线性下降

C.指数上升

D.指数下降

答案：D

解析：OH?被CH?COO?取代，摩尔电导率下降，且浓度呈指数衰减，故电导指数下降。

5.在乙醇-水体系汽液平衡实验中，若气相取样管未恒温，会导致

A.气相乙醇含量偏高

B.气相乙醇含量偏低

C.无影响

D.液相组成变化

答案：A

解析：气相在管壁冷凝，轻组分乙醇更易冷凝回流，使取样点乙醇富集。

6.用氧弹量热计测燃烧热时，若镍丝残留未燃，结果

A.偏高

B.偏低

C.不变

D.无法判断

答案：B

解析：未燃镍丝未释放其燃烧热，导致总放热量偏低，计算热值偏低。

7.在二氧化碳超临界萃取实验中，提高压力而温度恒定，萃取率

A.升高

B.降低

C.先升后降

D.不变

答案：A

解析：压力升高使超临界CO?密度增大，溶解度随之增大。

8.用旋光仪测蔗糖水解速率时，若样品管内有小气泡，读数

A.偏高

B.偏低

C.随机波动

D.无影响

答案：C

解析：气泡导致光程变化，旋光度随机跳动，需重新装样。

9.在精馏塔全回流稳定后，再沸器热负荷突然增加，塔顶温度

A.升高

B.降低

C.先升后降

D.不变

答案：B

解析：热负荷增大使上升蒸汽量增加，轻组分更快富集至塔顶，塔顶温度下降。

10.测定聚合物粘均分子量时，若乌氏粘度计毛细管部分堵塞，结果

A.偏大

B.偏小

C.不变

D.无法判断

答案：A

解析：堵塞使流出时间t增大，计算[η]偏高，进而Mη偏高。

二、填空题（每空1分，共20分）

11.在乙酸乙酯制备中，回流温度过高会导致________，其后果是________。

答案：乙醇过度挥发；酯化率下降，产率降低。

12.分光光度法测苯酚，若显色剂4-氨基安替比林过量，吸光度将________，其原因是________。

答案：偏高；副反应生成额外有色物质。

13.停留时间分布的方差σθ2=0.02，则该反应器接近________流型，其无因次方差为________。

答案：平推流；0.02。

14.皂化反应电导率κ与浓度关系为κ=κ?e^(?kt)，则速率常数k可通过________对时间作图求斜率。

答案：ln(κ?κ∞)。

15.汽液平衡实验中，若大气压读数未校正，计算相对挥发度α的误差为________%。

答案：约1.2（按760→750mmHg估算）。

16.氧弹量热计热容C=2500J·K?1，温升2.180K，则样品燃烧放热________kJ。

答案：5.45。

17.超临界CO?萃取β-胡萝卜素，在40℃、25MPa下密度ρ=0.875g·mL?1，其溶解度参数δ≈________(MPa)^0.5。

答案：9.6。

18.蔗糖水解旋光度αt=α∞+(α??α∞)e^(?kt)，则半衰期t?=________。

答案：ln2/k。

19.精馏塔全回流时，理论板数N与芬斯克方程关系Nmin=________。

答案：ln[(xD/(1?xD))·((1?xW)/xW)]/lnα。

20.聚合物Mark-Houwink方程[η]=KM^a，对聚苯乙烯-甲苯体系25℃，K=0.011mL·g?1，a=0.725，若[η]=45mL·g?1，则M=________kg·mol?1。

答案：1.02×103。

三、实验设计题（共30分）

21.（15分）请设计一条实验路线，用动态法测定乙醇-水体系在常压下的VLE数据，要求：

(1)画出装置流程简图（文字描述即可）；

(2)列出所需仪器及精度；

(3)给出实验步骤要点