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溴酸根、碘离子、氰根的检测方法（征求意见稿）

附件4:

化妆品中氟离子、溴酸根、碘离子、氰根的检测方法

(征求意见稿)

1适用范围

本标准规定了离子色谱?电化学检测器串联电导检测器测定化妆品中氟

离子、溴酸根、碘离子、氰根的方法。

本标准适用于水剂、膏霜乳液和粉类化妆品中氟离子、溴酸根、碘离子、

氰根的测定。

本方法中各离子的检出限、定量下限和取样品0.5g,定容体积为100mL

时的检出浓度、定量浓度见表1。

表1各离子的检出限、定量下限、检出浓度和定量浓度

离子检出限mg/L定量下限mg/L检出浓度mg/kg定量浓度mg/kg

氟离子0.0100.0302.06.0

溴酸根0.0500.15010.030.0

碘离子0.0500.15010.030.0

氰根0.0050.0151.03.0

2方法提要样品经曲那通X-100破乳后采用氢氧化钠水溶液超声提取,经

脱脂柱和钠柱净化后导入离子色谱仪,通过电化学检测器串联电导检测器检测,

外标法定量。

3试剂与材料

除另有说明外,所用试剂均为优级纯,水为一级实验室用水。

3.1甲醇,分析纯。

3.2氢氧化钠,色谱纯。

3.3碘化钾,纯度≥99%。

3.4曲那通X-100,化学纯,C34H62O11,相对分子质量646.86,。

3.54.0mmol/L氢氧化钠溶液:称取0.16g氢氧化钠(3.2)用水(不含二氧化

碳)定容至1000mL。

3.610mmol/L氢氧化钠溶液:称取0.40g氢氧化钠(3.2)用水(不含二氧化

碳)定容至1000mL。

3.760mmol/L氢氧化钠溶液:称取2.40g氢氧化钠(3.2)用水(不含二氧化

碳)定容至1000mL。

3.81%曲那通X-100溶液(w/w):称取1.0g曲那通X-100(3.4)溶于99g水

中。

3.9氟离子(F-)标准溶液(1000mg/L):国家标准物质。

3.10溴酸根(BrO3-)标准溶液(1000mg/L):国家标准物质。

3.11碘离子(I-)标准溶液(1000mg/L):称取固体碘化钾(3.3)0.1308g用

4.0mmol/L氢氧化钠溶液(3.5)定容至100mL,碘离子含量为1000mg/L,贮存于4℃

冰箱中,有效期3个月。

3.12氰根(CN-)标准溶液(50mg/L):国家标准物质。

3.13氟离子、溴酸根、碘离子混合标准储备液:准确吸取氟离子的标准溶

液(3.9)6.0mL,溴酸根、碘离子的标准溶液(3.10,3.11)各30.0mL于100mL的容

量瓶中,用4.0mmol/L氢氧化钠溶液(3.5)定容至刻度,氟离子含量为60.0mg/L,

溴酸根、碘离子含量为300.0mg/L,贮存于4℃冰箱中,有效期3个月。

3.14标准工作溶液:准确吸取氟离子、溴酸根、碘离子混合标准储备液

(3.13)10.0mL,氰根标准溶液(3.12)6.0mL于100mL的容量瓶中,用4.0mmol/L

氢氧化钠溶液(3.5)定容至刻度,配得氟离子浓度为6.0g/mL,溴酸根、碘离子浓

度为30.0g/mL,氰根离子浓度为3.0g/mL的标准工作溶液最高点,再逐级稀释为

系列标准工作溶液,使用时现配。氟离子、溴酸根、碘离子、氰根标准系列浓度

见表2。

3.15聚二乙烯基苯聚合物反相填料柱(或等效的脱脂柱)。

3.16钠柱。

注:3.15可采用商品化RP柱

表2各离子的标准系列浓度

物质名称氟离子溴酸根碘离子氰根

标准系列浓度(mg/L)0.0300.150.150.015

0.0600.300.300.030

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