有机合成常用纯化方法——打浆.docxVIP

打浆（Trituration）操作是一种介于洗涤和重结晶之间的一种纯化方法，利用产物和杂质在单一溶剂（或混合溶剂）中的溶解度差异进行纯化的操作。

1、溶剂的选择

由于是根据溶剂溶解性差异而进行的纯化操作，因此对于溶剂的选择就尤其重要。打浆的理想溶剂是对杂质的溶解度很好，对产品基本不溶，这样就可以在不损失产品的情况下将杂质除干净。故在实际操作中通常利用产物的不良溶剂且是杂质的良溶剂进行打浆。

溶剂的选择主要还是根据产物的性质进行选择。常用的溶剂有石油醚、正己烷、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、乙酸乙酯、甲醇、乙醇等。在溶剂的筛选时，可以先取少量样品，用离心管对不同溶剂进行尝试，以观察溶解度，纯化效果（过滤出来，点板或送测液相）。

2、温度的选择

产品、杂质的溶解度也一样会受温度的影响，因此在打浆纯化时，同样需要根据产品的特性选择合适的温度。

1）加热打浆

加热回流打浆，然后降至室温过滤，这是平时纯化中最常用的一种操作方法。

对于一些溶解度特别差的产品，可以考虑直接趁热过滤，有时候可能会有更好的除杂效果。

2）室温打浆

对于有些熔点较低、溶解度较好或杂质较易除去的产品，直接室温打浆即可。

3）低温打浆

对于一些在室温下是油状物，熔点较低的产物，如果纯度相对较高，适合打浆，但是常温下不是固体。可以考虑降低温度（-20℃~-78℃）打浆，选择适合的冷却浴，达到合适的打浆温度，温度太高不能形成固体