生物样品中有机磷农药提取和分析方法研究进展.docVIP

生物样品中有机磷农药提取和分析方法研究进展.doc

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【标题】生物样品中有机磷农药提取和分析方法研究进展 【作者】李 青 【关键词】生物样品??有机磷农药???提取??分析 【指导老师】张 淑 琼 【专业】化学 【正文】 1.引言 本世纪初有机磷农药的种类已有很多种,常见的有敌敌畏、敌百虫、3911、1059、乐果、甲基-1605、杀螟松、乙基-1605、久效磷等。它们都是有机磷酸酯类或硫代磷酸酯类化合物,在化学结构上都含有C-O-P、C-S-P或C-N-P;P=O或P=S及其它取代基团,其中大多数不溶于水,而溶于有机溶剂[1、2]。有机磷农药具有高毒性,低残留,在体内易分解、代谢,特别是在碱性条件下易水解的特点,如甲拌磷在生物体内易降解为甲拌磷亚砜、砜、磷酸三乙酯[3],敌敌畏易水解为磷酸三甲酯及其它产物[4];有一些还易被氧化,如乙拌磷、1605、1059等[5、6];另外有机磷农药稳定存在的时间较短并且沸点低。有机磷农药作为一类高效、广谱的杀虫剂[7],被广泛使用于农业病虫害的防治和房屋、仓储等建筑的杀虫,但其大量地使用后便产生了一系列的问题,生物样品如动植物中残留有机磷农药通过食物链对身体产生危害,而生物样品中有机磷农药残留量的提取和分析方法,具有非常重要的意义。 农药多残留分析主要包括以下三类:单一类型农药、多种类型农药、未知样本农药的多残留分析。因此,对农药残留分析存在很大难度:l)目标物的种类很多,结构差异很大;2)样品中目标分析物的含量较低,仅以ug/kg,ng/kg甚至更低的浓度残留;样品种类繁多,基质成分各异,干扰分析结果差别较大:4)要求分方法准确、快速、简便、灵敏度高。因此,为把生物样品中有机磷农药的分析检测工作做得更好,本文即是在总结前人工作的基础上上归纳总结对有机磷农药的最新研究进展,对多种有机磷农药的分别、同时提取和分析方法的研究进展做系统的介绍,选择最佳的提取和分析方法,对生物检材中有机磷农药的提取、净化和分析检测等方面的检验研究情况作一个综述。 2?生物样品中有机磷农药的提取、净化 有机磷农药的物理、化学特性及复杂性决定生物样品中有机磷农药提取、净化的难度。提取净化的程度直接关系到分析检验的速度和检测结果的准确性、精密度、可靠性。有机磷农药的提取、净化首先要解决农药从生物样品中提取出来的问题,并保证有最大回收率,其次要解决如何将提取液中的有机磷农药同生物样品中的杂质分开,以取得较好的净化效果,由于农药性质和样品质地不同,采用的提取方法也不尽相同。目前所采用的提取、净化方法主要有以下几种。 2.1?液-液萃取法 液-液萃取法是基于物质在互不相溶的两中溶剂中分配系数不同,而达到组分富集与分离。在20世纪60年代初期,国外就开始有机磷农药提取、净化方面的研究,其重点是针对农作物和食品中残留农药的分析,提出3种提取净化方法即:正己烷-乙腈法、二甲基甲酰胺(DMF)-正己烷法和硫酸二甲酯(DMOS)-正己烷法作为国际“公定法”。美国的Dardue用国际公定法研究60种有机磷农药,研究结果表明:只有13种回收率在80%以上,另外9种只能部分回收,其余的均未能回收[8]。Sharma等便用该法处理血、肺、肝等样品配合高效液相色谱检测,回收率为:85%~97%。 2.2?超声波辅助萃取法 利用超声辐射压强产生的强烈空化效应、机械震动骚动效应、高的加速度、乳化、扩散和搅拌作用等多级效应,增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,增加扩散速度,缩短提取时间的浸提方法。超声波提取法最大的优点是提取时间短(提取数十秒或数分钟即可完成)、温度较低、回收率高,是一种快速高效的提取方法。提取溶剂既可选用单一有机溶剂,如用丙酮提取金银花中的多菌灵[9],也可选用混合溶剂,如高天兵等用石油醚和丙酮混合溶剂提取中药材、中成药中有机磷农药[10]。 2.3?固相萃取法 固相萃取法是用固态吸附剂以类似萃取的方法浓集液态样品中的微量组分的过程,样品通过填充疏水性固相的吸附柱,对固相有高亲和性的物质便被吸附,从而得到萃取,然后再用溶剂洗脱下来。此方法操作程序简单,少溶剂,少污染,可减少液-液萃取的乳化,分离纯化效果好,回收率高,适合于各种液体的萃取。荀中坤等曾采用国产X-5大孔吸附树脂对13种有机磷农药进行吸附率测定的实验研究,结果表明除氧乐果、甲胺磷吸附率在40%左右外,其余均在70%以上。孙静等[11]利用系列SPE柱结合气相色谱对生物的体液和组织6种有机磷农药进行了分析,农药残留回收率为85.3%~97.8%,相对标准偏差为2.69%~6.84%(n=7)。 2.4?固相微萃取 固相微萃取是根据吸附解吸原理,由萃取头(纤维)吸附样品中挥发性或半挥发性有机污染物吸附一定时间后,取出萃取头,置于气相色谱(GC)或高效液相色谱(HPLC)等仪器进样口,进行热解吸或溶

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