【毕业论文】流动注射-化学发光法测定硫酸沙丁胺醇.docVIP

【标题】流动注射-化学发光法测定硫酸沙丁胺醇 【作者】钟德明 【关键词】沙丁胺醇　　化学发光　　流动注射　　　鲁米诺????高锰酸钾 【指导老师】牛 卫 芬 【专业】化学 【正文】1?前言化学发光( Chemiluminescence, CL?)?是在没有光、电、磁、声、热源激发的情况下,由化学反应产生的一种光辐射【1】，根据化学发光反应的发光强度或发光总量来确定反应中的相关组分含量的分析方法叫化学发光分析法。化学发光分析法以其简单、快速、灵敏、线性范围宽等优点,作为一种有效的痕量分析方法,在材料科学、环境科学和生命科学等领域中具有广泛的应用前景【2，，已经被应用于许多物质中有机物和无机物的分析。流动注射（Flow-Injection，简称为FI）即在热力学非平衡条件下，在液流中重现地处理试样或试剂区带的定量流动分析技术，是一种非常有效的多功能的样品处理技术，特别是采用固定试剂可以对样品进行在线分析，它具有高效率、高精度和快速分析的特点。FI-CL具有灵敏度高、线性范围宽、仪器设备简单、分析速度快等优点，目前广泛应用于食品分析、环境监测、药物分析等领域。硫酸沙丁胺醇是β肾上腺素受体激动剂,?能选择性激动支气管平滑肌的β2?受体,?有较强的扩张作用；对心脏的β1?受体激动作用较弱,?增加心率作用仅及异丙肾上腺素的1/10。主要用于防治支气管哮喘、支气管炎、支气管痉挛。硫酸沙丁胺醇结构见图1。?图1?硫酸沙丁胺醇的分子结构近年来,?有报道此类药物用于家畜、家禽等动物的饲养，起到增重和提高瘦肉率的作用，?但在肉类及制品中的残留对人类生长发育产生严重的影响[3]；较新研究表明硫酸沙丁胺醇有类固醇样作用，可增加肌肉力量，所以沙丁胺醇作为兴奋剂之一是被严禁查处的对象。因此,?建立准确、灵敏、简单的硫酸沙丁胺醇含量分析方法在临床医学、食品卫生检验、兴奋剂检测等方面有重要意义。目前测定硫酸沙丁胺醇的主要方法有:?反相离子对色谱法【4】、高效液相色谱法[5-6]、反相高效液相色谱紫外检测法[7]、固相萃取-高效液相色谱串联质谱法[8]、荧光分光光度法[9-10]、电泳法【11-12】、气相色谱-质谱（GC-MS?）联用法[13]。但这些方法往往存在重复性差、仪器复杂昂贵、操作繁琐或灵敏度低等不足。流动注射化学发光法具有仪器简单、灵敏度高、线性范围宽、快速等特点,?已受到人们的普遍关注。本实验研究发现,?硫酸沙丁胺醇对鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系的化学发光具有强烈的增强作用，其强度与硫酸沙丁胺醇的质量浓度在一定范围内成正比。基于此建立了鲁米诺-高锰酸钾-硫酸沙丁胺醇的新的化学发光分析法,?并详细研究了影响化学发光强度的各种因素。方法对硫酸沙丁胺醇响应的线性范围为０.８×10-7～500×10-7 g/mL，检出限为0.6×10-7g/mＬ，对0.5×10-6、1.0×10-6、5.0×10-6g/mL硫酸沙丁胺醇标样溶液进行11次平行测定，其相对标准偏差RSD依次为0.58％、0.42％、0.61％，该法用于硫酸沙丁氨醇片含量的测定。2?实验部分2.1仪器与试剂?IFFM-D型流动注射化学发光分析仪（西安瑞迈电子科技有限公司），IFFS-A型多功能化学发光检测器(西安瑞迈电子科技有限公司)。硫酸沙丁胺醇片(又名:?硫酸舒喘灵片,?江苏林海药业有限公司制造分公司)，硫酸沙丁胺醇标准品由中国药品生物制品检定所提供。2.0×10-4g/ mL?硫酸沙丁胺醇标准储备液:?准确称量20. 0 mg?硫酸沙丁胺醇标准品加水溶解定容于100 mL?容量瓶中；鲁米诺储备液(1.0×10-2 mol/L)：称取1.772g鲁米诺，用1.0mol/L NaOH溶液10ml溶解，加水定容于1000mＬ容量瓶中；高锰酸钾储备液（1×10-2 mol/ L）：称取0.0790g高锰酸钾?(重庆北碚化学试剂厂)，加水定容于50ml容量瓶中。以上试剂用时逐级稀释到所需含量，所有其他试剂均为分析纯,?水为二次蒸馏水。2. 2?实验方法按图2?的实验装置，a，b，c 3个管道分别连接高锰酸钾溶液、鲁米诺溶液和沙丁胺醇溶液。鲁米诺溶液和硫酸沙丁胺醇溶液先混合，然后将高锰酸钾溶液注入到上述混合液中，记录化学发光信号，以相对峰高定量。图1?流动注射化学发光流路图Fig．1 Schematic diagram of CL flow systemP:?蠕动泵，L:?混合管，F:?流通池，Hv:?负高压，PMT:?光电倍增管，PC:?计算机w:?废液； a:高锰酸钾溶液，b:?鲁米诺溶液，c:?硫酸沙丁胺醇溶液3?结果与讨论3.1?体系的选择实验选取了鲁米诺作为化学发光试剂，选用了高锰酸钾、高碘酸钾、铁氰化钾作为氧化剂，