磷钨钒酸分光光度法测定石煤中的钒.docVIP

磷钨钒酸分光光度法测定石煤中的钒 郭 锋， 刘小林 （湘南地质勘察院实验测试分院 湖南郴州 423000） 摘要：样品放入马弗炉内灼烧去除有机物，经过氧化钠熔融分解后，用水提取，硫酸中和，钒（ⅴ）与磷酸、钨酸钠形成黄色磷钨钒酸铬合物，于波长420nm处测量吸光度。在0.5ug/mL—16ug/mL内符合比耳定律，摩尔吸光系数ε＝1.3L·mol-1·cm-1。此方法适用于石煤中0.01%——2%钒的测定。 关键词：钒（ⅴ）；磷酸；钨酸钠；分光光度法；石煤 我国有丰富的两大钒矿资源，含钒石煤和钒钛磁铁矿。含钒石煤储量大，层位稳定，含钒品位高。钒的测定方法中，常见的光度法有磷钨钒酸分光光度法、5-Br-PADAP-过氧化氢光度法、苯甲酰苯胲光度法。5-Br-PADAP-过氧化氢光度法适用范围小，干扰元素多，且需要采用有机试剂；苯甲酰苯胲光度法，采用萃取分离，操作繁琐；一般情况不优先采用这两种分析方法。采用磷钨钒酸法测定石煤中的钒，具有操作简便、快速，稳定性好，线性好等优点。 实验部分 1.1 仪器与试剂 722N分光光度计（上海精密科学仪器有限公司） AUY220型电子天平（日本岛津）：感量0.1mg S—4X型马弗炉 方型瓷舟：长52mm 宽22mm 高14mm 钒标准溶液：ρ（V）=50ug/mL,准确称取0.1148g在105℃烘干过的钒酸铵溶于水中，加