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研究论文 ,-. ：# $ ’(!)/ 01 $ $ ##!’ $ ! ##$ !
同位素稀释!超高效液相色谱! 串联质谱法
同时测定精油中的! 种雌性激素
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黄百芬 ，- 韩- 铮 ，- 徐小民 ，- 蔡增轩 ，- 姜- 维 ，- 任一平
（#$ 浙江省疾病预防控制中心，浙江 杭州 ’ # # ；! $ 浙江大学，浙江 杭州 ’ #* ）
摘要：建立了采用同位素稀释2 超高效液相色谱2 串联质谱同时快速测定精油中( 种雌性激素（雌三醇、雌二醇、雌
酮、炔雌醇、己二烯雌酚、己烷雌酚、己烯雌酚）的方法。样品中雌性激素用乙酸乙酯2 正己烷（! . $* ，/ ）溶液提取
后，经硅胶固相萃取小柱净化，通过; =?.3@ ?1A=3B C5D 0D5A, E1 #* 色谱柱（# 66 / !0 # 66 ，#0 ( !6 ）、
以水2 乙腈作流动相梯度洗脱对 ( 种雌性激素进行分离，采用串联质谱在负离子扫描方式下通过多反应监测
（BEB ）模式进行定性定量分析。以雌三醇2 ,’ 、雌二醇2 ,’ 、己烯雌酚2 ,+ 为内标，有效减少了样品基质的影响。该
方法对精油中( 种雌激素的检出限（A-, ）为0 ’ % ( !9/ F9 ，定量限（A- ）为 # % ! !9/ F9 。待测物与内标物定量
离子的峰面积比值与待测物的质量浓度在! % !9/ A 范围内呈良好的线性关系，相关系数（!! ）均大于0 $$( ；
在! % !9/ F9 范围内’ 个水平的加标平均回收率为 **0 G % ##)0 *G ，日内精密度（以相对标准偏差计）（ 1
+ ）为)0 *G % #*0 $G 。应用该方法对浙江杭州地区不同超市或美容院随机采集的#! 份精油样品进行测定的结果显
示，有 # 份样品含有雌二醇和雌酮，其余 ## 份样品均未检出雌性激素。
关键词：同位素稀释；超高效液相色谱2 串联质谱；雌性激素；精油
中图分类号：
-+*- - - 文献标识码：;- - - 文章编号：#2*( #’ （! ## ） #2!2+
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