生化分离技术结晶技术.pptVIP

三、晶浆浓度 提高晶浆浓度,促进溶液中溶质分子间的相互碰撞聚集，获得较高的结晶速率和结晶收率。但相应杂质的浓度及溶液黏度也增大，悬浮液的流动性降低，不利于结晶析出；也可能造成晶体细小，使结晶产品纯度较差，甚至形成无定形沉淀。 因此，晶浆浓度应在保证晶体质量的前提下尽可能取较大值。 对于生物大分子，通常选择3%~5%的晶浆浓度比较适宜；对于小分子物质（如氨基酸类）则需要较高的晶浆浓度。 四、流速 较高的流速有利于过饱和度分布均匀，使结晶成核速率和生长速率分布均匀； 提高流速有利于提高热交换效率，抑制晶垢的产生； 流速过高会造成晶体的磨损破碎。 五、结晶时间 包括过饱和溶液的形成时间、晶核的形成时间和晶体的生长时间。 ※ 过饱和溶液的形成时间与其方法有关，时间长短不同。 ※ 晶核的形成时间一般较短，而晶体的生长时间一般较长；在生长过程中，晶体不仅逐渐长大，而且还可达到整晶和养晶的目的。 ※ 结晶时间一般要根据产品的性质、晶体质量的要求来选择和控制。 六、溶剂与pH值 应使目标产物的溶解度较低，以提高结晶的收率。 另外，溶剂的种类和pH值对晶形也有影响； 案例：普鲁卡因青霉素在水溶液中的结晶为方形晶体，而在醋酸丁酯中的结晶为长棒。 因此，需通过实验确定溶剂的种类和结晶操作的pH值，保证结晶产品质量和较高的收率。 七、晶种 加晶种进行结晶是控制结晶过程、提高结晶速率、保证产品质量的重要方法之一。 工业上常用晶种起晶法：将溶液蒸发后冷却至亚稳定区的较低浓度，加入一定量和一定大小的晶种，使溶质在晶种表面生长。 八、搅拌与混合 增大搅拌速度，可提高成核速率 搅拌利于溶质的扩散而加速晶体生长； 但搅拌速率过快会造成晶体的剪切破碎，影响结晶产品质量。 工业生产中，为获得较好的混合状态，同时避免晶体的破碎，一般通过大量的试验，选择搅拌桨的形式，确定适宜的搅拌速度，以获得需要的晶体。 采用直径及叶片较大的搅拌桨，降低转速，或采用气体混合方式，以防止晶体破碎。 九、结晶系统的晶垢 为防止晶垢的产生，或除去已形成的晶垢，一般可采用下述方法： ①器壁内表面采用有机涂料，保持壁面光滑，可防止在器壁上进行二次成核而产生晶垢； ②提高结晶系统中各部位的流体流速，并使流速分布均匀，消除低流速区内晶体沉积结垢； ③外循环液体为过饱和溶液，应使溶液中含有悬浮的晶种，防止溶质在器壁上析出结晶； ④控制过饱和形成的速率和过饱和程度，防止壁面附近过饱和度过高而结垢； ⑤增设晶垢铲除装置，或定期添加污垢溶解剂，除去已产生的晶垢。 ?第四节 结晶技术实施 一、结晶工艺及操作 1.冷却结晶 按冷却方式分冷却结晶可分为：自然冷却、间接换热冷却与直接接触冷却结晶。 图9-7 内循环结晶器 图9-8 外循环结晶器 2.蒸发结晶 依靠蒸发除去一部分溶剂的结晶过程称为蒸发结晶。它是使结晶母液在加压、常压或减压下加热蒸发、浓缩而产生过饱和度。 3.真空绝热冷却结晶 真空绝热冷却结晶是使溶剂在真空下绝热闪蒸，同时依靠浓缩与冷却两种效应来产生过饱和度，这是广泛采用的结晶方法。左图为带有导流筒及挡板的结晶器，简称DTB型结晶器。 4. 盐析结晶 盐析结晶通过向结晶体系加入添加剂(亦称媒晶剂),以降低溶质在原溶剂中的溶解度,促进溶质的析出,达到溶质从溶液中分离的目的。所加入的添加剂可以是气体、液体或固体。 5. 反应结晶 反应结晶是指两个或多个反应物均相反应，反应产物从溶液中结晶出来的过程。它是一种同时涉及反应、传质、快速成核及成长以及可能发生的二次过程，如老化、熟化、凝聚和破裂等的复杂过程。 6.冷冻结晶 冷冻结晶通过将待分离的物系降温冷却, 梯度形成不同的结晶顺序,从而达到分离提纯的目的。 7.熔融结晶 8.其它结晶工艺（1）结晶衍生物工艺（2）高压结晶技术（3）萃取结晶技术（4）升华结晶 二、结晶工艺问题及处理 蒸发结晶 蒸发法结晶消耗的热能较多，加热面结垢问题也会使操作遇到问题。为了节约能量，糖的精制已使用了由多个蒸发结晶器组成的多效蒸发，操作压力逐效降低，以便重复利用二次蒸汽的热能。很多类型的自然循环及强制循环的蒸发结晶器已在工业中得到应用。溶液循环推动力可借助于泵、搅拌器或蒸汽鼓泡虹吸作用产生。蒸发结晶也常在减压下进行，目的在于降低操作温度，减小热能损耗。 盐析结晶 盐析结晶过程中,溶剂和沉淀剂的选择对于结晶体系具有较大影响。在溶剂中,不纯物具有较大的溶解度，不易被沉淀出来。如果使用单一沉淀剂不能使杂质沉淀出来，可以考虑使用混合沉淀剂。沉淀剂应该溶