（Ⅲ）酸钾的制备及其组成的确定实验114草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备.pptVIP

*/12 在线答疑：zdlhs@126.com wxrong5093@ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备及其组成的确定 实验114 草酸根合铁（Ⅲ）酸钾 的制备及其组成的确定 114.1实验目的 通过草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备、化学分析、热重分析、电荷测定、磁化率测定、红外光谱等方法了解配合物的制备、分析和确定组成的全过程，掌握某些性质与有关结构测试的物理方法。 114.2实验原理 草酸根合铁（Ⅲ）酸钾可由三氯化铁和草酸钾反应制得，要确定所得配合物的组成，必须综合应用各种方法。化学分析可以确定各种组成的百分含量，从而确定分子式。 配合物中的金属离子一般可通过容量滴定、比色分析或原子吸收光谱确定其含量。本实验草酸根合铁（Ⅲ）酸钾配合物中的铁含量采用磺基水杨酸比色法测定。或用高锰酸钾标准溶液来测定亚铁离子计算其含量。钾含量可以用原子吸收光谱测定，也可用离子选择电极测定。 草酸根合铁（Ⅲ）酸钾中所含有的结晶水和草酸根可通过红外光谱作定性鉴定，并用热重分析法定量测定结晶水和草酸根的含量，还可用气相色谱法测定不同温度时热分解产物中逸出气的组分及其相对含量来确定。 草酸根合铁（Ⅲ）酸钾配合物中心离子Fe3+的d电子组态及配合物是高自旋还是低自旋，可以由磁化率测定来确定。 配离子电荷的测定可进一步确定配合物组成及在溶液中的状态。 114.3操作流程 一、草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备 12 g草酸钾放入100 mL烧杯 加热溶解 晶体析出 布氏漏斗过滤 搅动注入8 mL三氯化铁溶液 冰水中冷却 约20 mL热水重结晶 20 mL蒸馏水 干燥 1.964 g草酸根合铁酸钾溶于80 mL水 100 mL容量瓶中稀释到刻度 注入5 mL w=25%的磺基水杨酸 分别吸取一系列铁标准溶液于100 mL容量瓶 样品溶液 蒸馏水稀释到约50 mL 1 mL体积比1︰1盐酸 二、化学分析 1. 配合物中铁含量的测定 用蒸馏水稀释到刻度 注入1 mL氨水 1︰1氨水中和到呈黄色 铁标准溶液 1 cm比色皿在450 nm处测定各铁标准溶液和样品溶液的吸光度 吸取溶液5 mL 500 mL容量瓶中稀释到刻度 从稀到浓测定一KCl标准溶液的电位 蒸馏水清洗电极 测定电位E1 搅拌1 min，静止2 min 100.0 mL样品溶液注入 150 mL干的烧杯 1.0 mL的0.1 mol·L-1 KCl标准溶液 测定电位E2 2. 配合物中钾含量的测定 三、配离子的电荷测定 用离子交换法或电导法测定所制备的草酸根合铁(Ⅲ)酸钾配合物中阴、阳离子的电荷。 四、热重分析 在瓷坩埚中，称取一定量磨细的配合物样品，按规定的操作步骤在热天平上进行热分解测定，升温到550 ℃为止。记录不同温度时的样品质量。 亦可用气相色谱测定不同温度时热分解产物中逸出气的组分及其相对含量。 五、配合物与热分解产物的红外光谱测定 分别测定重结晶的配合物和550 ℃的热分解产物的红外光谱。 六、配合物气相色谱测定 由气相色谱测定配合物在不同温度热分解逸出气的组分及其相对含量。 七、配合物的磁化率测定 用磁天平测定草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的磁化率。 114.4 注意事项 （1）草酸根合铁配离子溶液配好后须保存在暗处，因为该配离子见光易分解生成Fe2+和CO2 。 （2）测定配合物中的钾含量时，每次测定电位前须用滤纸将钾电极表面吸干，注意电极表面不能有气泡 。 （3）红外光谱测定制样时，草酸根合铁(Ⅲ)酸钾应避免在红外灯下照射导致样品分解；550 ℃的热分解产物应迅速转移至干燥器中保存。 114.5 问题讨论 (1) 如何正确确定草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的热分解产物？ (2) 草酸根合铁（Ⅲ）酸钾见光易分解，应如何保存？ 114.6 参考答案 (1) 如何正确确定草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的热分解产物？ 答：可以根据配合物的热重曲线和热分解产物的红外光谱来确定配合物在各个分解温度下的热分解产物的组成。 (2) 草酸根合铁（Ⅲ）酸钾见光易分解，应如何保存？ 答：应在暗处保存，避免强光照射。 * */12 在线答疑：zdlhs@126.com wxrong5093@ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备及其组成的确定 *