非水电位滴定法测定阿戈美拉汀工作对照品的含量.pdfVIP

JournalofC…he；U．矗v s…ity…(N u1S．嚣ceEdition) V_01．3lNo．3 第20312年鼋第9月 成都大学学报(自然科学版) Sep．2012 文章编号：1004—5422(2012)03—0221—03 非水 电位滴定法测定阿戈美拉汀 工作对照品的含量 聂忠莉 ，王晓玲 ，李长生 ，唐雪 ，陈小宁 (1．成都大学 生物产业学院，四川成都 610106；2．成都 欣捷高新技术开发有限公司，四川成都 610041) 摘 要 ：为建立非水电位滴定法测定阿戈美拉汀工作对照品的含量，采用非水电位滴定法以氯仿一醋酐 (6：I) 为溶剂，用高氯酸滴定液(O．1otol／L)进行滴定．实验结果表明，非水电位滴定法的方法的相对标准偏差(RSD)为 0．1％(n=9)，平均回收率为99．8％，测定结果在统计学上无显著性差异．该方法简便快速，结果准确可靠． 关键词：非水电位滴定法；阿戈美拉汀；工作对照品；含量 中图分类号：11927．7 文献标识码：A 平 (d=0．01mg)． O 引 言 实验所用试药包括：阿戈美拉汀工作对照品(批 阿戈美拉汀(Agomelatine)，化学名为N一[2一(7一甲 号为 100101、100201、100202、100203、100401、100402、 氧基萘一1．基)乙基]乙酰胺 ，是褪黑激素激动剂 ，兼 100403，均由成都新恒创药业有限公司提供)；甲醇、 有拮抗5HT2c受体作用，它是第一种褪黑激素类抗 乙腈为色谱纯，氯仿、高氯酸、磷酸氢二钠、磷酸、三 抑郁药，能有效治疗抑郁症，改善睡眠参数和保持性 氟醋酸为分析纯，水为超纯水 ． 等功能llI2】．阿戈美拉汀为白色或类 白色结晶性粉 1．2 试剂配制与标定 末 ，几乎不具吸湿性，它在甲醇中易溶，在乙醇、乙酸 1．2．1 0．1mol／L高氯酸滴定液配制 J． 乙酯中溶解，在水中几乎不溶，在热水中极微溶解 ． 取元水冰醋酸(按含水量计算，每 1g水加醋酐 我们在研制本药过程中，无法从法定机构购买获得 5．22n1L)75OmL，加入高氯酸(70％～72％)8．5mL， 阿戈美拉汀对照品(USP 和 EP-4均未销售阿戈美 摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐 23mL，边加边摇，加 拉汀对照品)，故本研究将阿戈美拉汀精制作为工作 完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量至 对照品，并用经典的非水电位滴定法对其标定，建立 1000mL，摇匀，放置24h，备用 ． 了阿戈美拉汀工作对照品含量测定的方法，利用本 1．2．2 高氯酸滴定液标定L5J． 方法测定的含量结果与采用紫外检测 (HPLC．Uv)、 取在 105oC干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾 二极管阵列检测 (HPLC—DAD)及蒸发光检测 (HPLC． 约0．16g，精密称定，加无水冰醋酸 20mL溶解，加 ES【D)方法测定的含量结果进行 比对 ，结果一致 ． 结晶指示液 l滴 ，用 “1．2．1”项下配制的高氯酸滴定 液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校 1 仪器与方法 正．每 1mL高氯酸滴定液 (O．1mol／L)相当于 20．42 1．1 仪器与试药 mg的邻苯二甲酸氢钾 ．根据本液