不同镉源对溶剂热合成CdS纳米晶的物质结构影响研究.pdfVIP

第34卷第4期 江西师范大学学报 (自然科学版) Vo1．34No．4 2010年 7月 JOURNALOFJIANGXINORMALUNIVERSITY(NATURAISCIENCE) Ju1．2010 文章编号：1000-5862(2010)04—0346—40 不同镉源对溶剂热合成 CdS纳米晶的 物质结构影响研究 张保花 ，一， 郭福强 (1．昌吉学院物理系，新疆 昌吉 831100；2．新疆大学物理科学与技术学院，新疆 乌鲁术齐 830046) 摘要：采用溶剂热方法，以硫脲(Tu)为硫源，CdC12·2．5H20、cdso．8·H20、Cd(Ac)2·21120为镉源，在相同的 条件下合成了CdS纳米晶，掌握了不同镉源对产物物性和形貌的影响，并对溶剂热原位生长做了初步讨 论．通过X。射线衍射(Ⅺ=lD)分析表明了产物均是六方相 CdS，电子扫描电镜 (SEM)展示了产物的形貌变 化．利用溶剂热原位生长法改变产物的形貌，结果显示 ：产物结晶性提高、形貌均由纳米颗粒状转变为纳 米棒状． 关键词：CdS纳米晶；溶剂热；物质结构；原位生长’ 中图分类号：TQ026 文献标识码 ：A CdS是一种典型的 Ⅱ一Ⅵ族半导体l】]，具有优异的光 电转换特性，常被用来作为太阳能电池的窗 口材 料E2]．通过采用新兴的纳米技术将CdS纳米化后，能赋予这种功能材料既有别于体相材料又不同于单个分子 的特殊性质，从而使CdS纳米晶在光、电、磁、催化等方面有巨大的应用潜能(如发光二极管、太阳能电池、传 感器、光催化等领域)，从而引起了人们的高度重视[3-7]．有许多制备 CdS纳米材料的方法，包括固相反应、气 相反应和溶剂热反应 ．近年来，合成各种形貌的CdS纳米晶都有所报道，如钱逸泰小组 8【J采用传统的水热技 术，以乙酸镉和硫粉为镉源和硫源 ，以磷酸二氢钠和水的混合溶液为溶剂，存适当的温度下反应一定时间后 合成了面心立方相 CdS，形貌为花状微晶，同时讨论了产物的合成机理；Cheng和Wang等 也用水热一溶剂热 的方法合成了金字塔状的六方相结构CdS纳米晶；Xie等l10l在 甲醇／水体系中合成了树枝状 CdS微层．这些 均说明了水热或溶剂热技术是一种合成低维硫属化合物的有效路径．本文采用溶剂热技术，以不同的镉源 在相同的条件下合成了CdS纳米晶，详细讨论了不同镉源对产物结构及形貌的影响，并初步讨论了提高产物 结晶性及改变产物形貌的原位生长法 ． 1 实验 氯化镉(CdC12·2．5H2O)、硫酸镉(CdS04·8H20)、乙酸镉(Cd(Ac)22·H20)、硫脲 (rU)、无水乙二胺 (En)、无 水乙醇(CH3CH2OH)均为分析纯试剂，实验用水为去离子水．将一定量的镉源、硫脲置于容量为50mL的内衬 为聚四氟乙烯的不锈钢管式高压釜中，加入 En至总容量的80％，使固体充分溶解 ．然后，将高压反应釜密 封，置于反应炉中在 160℃下反应 12h．反应结束后，将反应釜体 自然冷却至室温，固液分离后，沉积物分别 用去离子水、无水乙醇反复抽滤清洗，得到黄色固体产物，在60℃下真空干燥4h后制得样品． 多晶粉末样品的衍射数据是在 日本MacScience18kw转靶 X一射线衍射仪上收集的，采用石墨单色器， Cu 辐射，40kV，200mA，步进扫描速率为0．02。／s；利用PhilipsXL一30扫描电子显微镜观察产物的形貌． 收稿 13期 ：2010—40-09 基金项 目：昌吉学院研究生启动课题(09SSQD021；09SSQD023)资助项 目． 作者简介：张保花(1981一)，女，河南南阳人，讲师，硕士，主要从事纳米材料的合成与表征的研究 第4期 张保花，等：不同镉源对溶剂热合成 CdS纳米晶的物质结构影响研究 347 2 结果与讨论 2．1 不同镉源在 En溶剂中合成产物的XRD分析 图1是采用不同镉源在 160℃下反应 12h制备产 物的XRD图谱 ．从图谱 中看 出产物均为六方相 CdS，