工作场所空气中异亚丙基丙酮的溶剂解吸气相色谱测定方法.pdfVIP

· 408· 中国职业医学 2009年 l0月第36卷第5期 ChinOccupMed，October，2009，Vot．36，No．5 文章编号：1000—6486(2009)05—0408—02 【监测检验方法】 工作场所空气中异亚丙基丙酮的溶剂 解吸气相色谱测定方法 A gaschromatographymethodtodeterminemesityloxideintheairofworkplace 徐 国卉 ， 姜海强 ， 许紫剑 ， 徐文博 XUGuo．hui，JIANGHai—qiang，XUZi-jian。，XUWen—bo 摘要：目的 研究建立工作场所空气中异亚丙基丙酮的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法 用活性炭采样管采样，二 硫化碳 (cS)解吸，DB—WAX毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果 在选定实验条件下，异亚丙基丙酮在 0．015～3．6OOs／L之间线性关系 良好，相关系数 (r)=0．9997；日内精密度为 0．40％～2．06％，日间精密度为1．18％～ 2．24％；加标回收率为96．36％～110．7O％(71,=18)；方法检 出限为0．o0187昏／L；最低检出浓度为O．623mg／m (以采样体积 3．OL空气计)；采样效率为98．21％～99．50％；解吸效率为87．96％～93．86％；穿透容量为4h11．29rag(100Ⅱ】g活性炭)；样 品稳定性为4aC下第 lO天样品下降率为3．1％。结论 该方法线性范围宽，灵敏度高，精密度、准确度好，样品采集简便，采 样结果稳定，达到工作场所空气中有毒物质检测方法的研制规范要求，适用于工作场所空气中异亚丙基丙酮浓度的监测。 关键词：异亚丙基丙酮；工作场所空气；溶剂解吸；气相色谱 中图分类号 ：R134 ．4 文献标识码 ：A 异亚丙基丙酮是一种无色透明、有强烈气味的油状液体， 余操作同样品；④样品保存：采样后，立即封闭好活性炭管两 可经皮肤、呼吸道吸收中毒，轻者出现眼、呼吸道的刺激反应 ， 端 ，置清洁容器内运输和保存，尽快送至实验室分析。样品在 重者可有器官的病理性损害…。目前世界上许多国家都已将 4℃冰箱内可以保存 10d。 异亚丙基丙酮列为工作场所空气中的有害物质，并规定了工作 2．2 样品前处理 将采过样的前后段活性炭分别放入溶剂解 场所空气中的职业接触限值。但是我国对工作场所空气中异 吸瓶中，各加入 1．0mlCS，密封好瓶 口，振摇 1min，解吸30 亚丙基丙酮没有标准监测方法及相关报道，本方法研究了溶剂 min，取 1 解吸液在选定的仪器条件下进样测定。若浓度超 解吸气相色谱法测定异亚丙基丙酮的采样方法、线性范围、精 过测定范围，用cs稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 密度、准确度、检出限、最低检出浓度及采样效率、解吸效率、穿 2．3 线性范围及标准曲线试验 用 cS，稀释异亚丙基丙酮标 透容量、样品稳定性实验等 内容 。 ． 准溶液成 0、0．015、0，150、0．900、1．500、2．400、3．000、3．600g／ L标准系列。将气相色谱仪调节至选定的最佳测定状态 ，分别 1 实验部分 进样 1．0 测定各标准溶液。每个浓度重复测定 3次。以保 1．1 仪器 活性炭采样管：溶剂解吸型，内装 100mg／50mg活 留时间定性，测得的峰面积均值对相应的异亚丙基丙酮浓度 性炭；空气采样器：流量0～200ml／min；溶剂解吸瓶：5ml；微量 ( L)绘制标准曲线或计算回归方程和相关系数 (r)。 注射器：1O 。气相色谱仪 (Agilent6820